какая форма осадка осаждаемой формы наиболее удобна для фильтрации и промывания

Какая форма осадка осаждаемой формы наиболее удобна для фильтрации и промывания

Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности выполняемого анализа.

Крупнокристаллические легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. Мелкокристаллические и аморфные осадки перед перенесением на фильтр промывают декантацией, сливая прозрачную жидкость над осадком через фильтр, снова взмучивая осадок промывной жидкостью и опять ее сливая. Обычно промывание декантацией применяют при переосаждении. Первичный осадок не переносят на фильтр, а после промывания декантацией растворяют и переосаждают, учитывая массу осадка, которая осталась на фильтре при промывании декантацией.

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, так как при одинаковом объеме промывных вод многократная промывка небольшими порциями более эффективна, чем меньшее число промываний большими порциями жидкости.

Если промывать, например, 5 раз ( n = 5), расходуя на каждое промывание по 10 мл промывной жидкости (всего 50 мл), при этом V ₀ =1,0 мл и с₀=1,0 г/мл, то содержание примесей в растворе, оставшемся в осадке, будет

Если этот же объем промывной жидкости (50 мл) израсходовать за 2 раза, то

Содержание примесей при пятикратном промывании оказывается на 2 порядка ниже, чем при двукратном, причем в обоих случаях расходуется одинаковое количество промывной жидкости.

При выборе промывной жидкости учитывается растворимость осадка, возможность гидролиза при промывании и склонность осадка к пептизации (переход осадка в коллоидное состояние). Чтобы уменьшить потери при промывании осадка за счет растворимости, в промывную жидкость вводят электролит, имеющий общий ион с осадком.

Источник

Фильтрование и промывание осадка.

Хим-физ анализ

Практическая работа № 3.

«Анализ качества сырья и продуктов металлургии с использованием аналитических весов»

Цель работы:

· Научиться определять качество сырья и продуктов металлургии с использованием аналитических весов.

Оборудование:

технохимические весы; аналитические весы; муфельная печь; сушильный шкаф; химические стаканы на 100 мл; конические колбы на 250 мл; бюксы с крышками; шпатели; стеклянные палочки; воронки для фильтрования; фарфоровые тигли; эксикатор; электроплитка с закрытой спиралью; спиртовки; спички; тигельные щипцы; металлические треугольники; штативы; фильтры (синяя лента) (мелкопористая, очень плотная, очень низкая скорость фильтрации); пипетки; груши резиновые.

Реактивы:

1н раствор серной кислоты;

2н раствор соляной кислоты;

0,5н раствор нитрата серебра; дистиллированная вода.

Основные операции: расчёт навески, взвешивание образца, растворение пробы, осаждение, созревание осадка, фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание, охлаждение, взвешивание гравиметрической формы, расчёты (табл.).

Осаждаемые и гравиметрические формы.

Определение бария в хлориде бария.

Ход работы.

Отбор средней пробы.

Состав отобранной средней пробы должен соответствовать среднему химическому составу исследуемого материала. Проба должна быть однородна, измельчена и хорошо перемешана.

Расчет навески.

Из отобранной пробы для анализа берут навеску. Навеску рассчитывают исходя из характера и количества образующегося осадка (осаждаемой формы). Получаемый осадок должен иметь как можно меньшую растворимость, о которой судят по величине произведения растворимости (ПР). Поэтому определение бария с наименьшими потерями можно проводить в виде BaSO₄.

Осадок сульфата бария является тяжелым мелкокристаллическим осадком, поэтому его масса должна быть около 0,4 г. Реакция протекает по уравнению:

Рассчитывают массу BaCl₂•2Н₂О, необходимую для получения указанного количества гравиметрической формы.

Взятие навески.

На технохимических весах взвешивают чистый сухой бюкс и вносят в него рассчитанное количество BaCl₂•2Н₂О. Затем бюкс с навеской взвешивают на аналитических весах (m ₁). Переносят навеску в колбу на 250 мл. Определяют точную массу бюкса без навески (m ₂).

Результаты взвешиваний.

По разности двух взвешиваний определяют массу навески: m_Н = m₁ – m₂.

Растворение навески.

В колбу с навеской наливают 100 мл дистиллированной воды, образуется разбавленный раствор с концентрацией около 0,5%. Для лучшего осаждения и предупреждения коллоидообразования к раствору добавляют 2,5 мл 2н раствора соляной кислоты и перемешивают.

Осаждение.

В качестве осадителя используют 1н раствор серной кислоты. Расчет осадителя проводят исходя из уравнения реакции. Для осаждения молярной массы эквивалента BaCl₂• 2Н₂О, равной 122 г/моль, нужно взять 1000 мл 1н раствора серной кислоты. Отсюда:

Для полноты осаждения бария количество осадителя берут в полуторакратном избытке. Рассчитанный объем 1н раствора серной кислоты и 30 мл дистиллированной воды помещают в химический стакан и, закрыв стакан часовым стеклом, ставят на водяную баню. Колбу с растворенной навеской также нагревают на водяной бане. Растворы нагревают почти до кипения (кипятить не нужно). Затем очень медленно, по каплям, приливают горячий раствор серной кислоты к горячему раствору хлорида бария при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. После приливания всего объема осадителя, стеклянную палочку вынимают и промывают над колбой дистиллированной водой. Колбу с осадком оставляют на водяной бане до полного осветления жидкости над осадком. Эти условия способствуют росту кристаллов.

После осветления раствора проверяют полноту осаждения. Для этого по стенке колбы добавляют осторожно 2-3 капли осадителя. Если в месте соприкосновения осадителя с раствором появляется муть, то добавляют еще 2-3 мл раствора серной кислоты. Отсутствие помутнения свидетельствует о полноте осаждения. Затем колбу с осадком закрывают фильтровальной бумагой и оставляют до следующего занятия. В это время происходит процесс созревания осадка, который сопровождается растворением мелких и ростом крупных кристаллов.

Фильтрование и промывание осадка.

Для фильтрования осадка сульфата бария используют наиболее плотные фильтры «синяя лента». Сложенный вчетверо фильтр раскрывают и вставляют в сухую чистую воронку. Край фильтра должен быть на 5-10 мм ниже края воронки. Затем воронку с фильтром устанавливают в кольцо и подставляют под нее чистый стакан. Аккуратно, не взмучивая осадка, декантируют жидкость из колбы по стеклянной палочке на фильтр. Палочку держат над воронкой слегка наклонно, так, чтобы ее нижний конец не касался фильтра. Уровень жидкости не должен достигать края фильтра по крайней мере на 5 мм.

После того, как жидкость с осадка будет слита, осадок 2-3 раза промывают декантацией, приливая по 10 мл промывной жидкости. В качестве промывной жидкости используют воду, подкисленную H₂SO₄ (1 мл H₂SO₄ на 250 мл дистиллированной воды). Затем осадок переносят на фильтр, приливая небольшие порции промывной жидкости. Для удаления частиц осадка со стенок колбы, их протирают небольшими кусочками фильтровальной бумаги, которые потом бросают на фильтр с осадком. В колбе и на стеклянной палочке не должно остаться частиц осадка.

После перенесения осадка на фильтр приступают к его промыванию на фильтре. Промывание продолжают до отрицательной реакции на полноту промывания. Для этого в пробирку отбирают 1 мл фильтрата и добавляют 2-3 капли раствора нитрата серебра. О чистоте промывания свидетельствует отсутствие мути. Затем осадок промывают горячей дистиллированной водой, чтобы удалить сульфат-ионы. Промывание прекращают, если фильтрат не дает мути с раствором хлорида бария.

Источник

Фильтрование и промывание осадка

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или сразу после осаждения (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззольных бумажных (чаще всего) фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры снабжаются синей лентой, фильтры средней плотности —белой, наименее плотные —черной или красной. Наиболее плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования кристаллических осадков, наименее плотные —для фильтрования аморфных осадков. Обычный диаметр круглых беззольных фильтров фабричного производства составляет 6, 7, 9и 11см. Беззольные бумажные фильтры при сгорании и прокаливании образуют остаток —золу, масса которой меньше ошибки взвешивания на аналитических весах и поэтому обычно не учитывается при измерении массы гравиметрической формы.

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Оставшийся осадок обычно промывают вначале непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, сливая на фильтр промывную жидкость вместе с частицами осадка, а затем количественно переносят на фильтр весь осадок. На фильтре осадок также промывают несколькими порциями промывной жидкости. Состав промывной жидкости (горячая, холодная вода или раствор какого-то вещества) и условия промывания указываются в аналитической методике.

При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворения в маточном растворе и в промывной жидкости, для чего требуется знать объем маточного раствора, промывной жидкости и растворимость (концентрацию насыщенного раствора) осаждаемой формы. Примеры подобных расчетов приведены далее в разделе 7.5.1(примеры 6—8).

Получение гравиметрической формы

Осадок (осаждаемая форма) после его перенесения на фильтр и промывания высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при температуре около 100°С. Сухой фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель (чаще всего фарфоровый) и озоляют в пламени газовой горелки, следя за тем, чтобы фильтр тлел, но не воспламенялся (во избежание потерь осадка при сгорании фильтра). По окончании обеззоливания тигель с осадком обычно прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка.

Например, сульфат барияBaSO₄прокаливают при 700—900°С; при этом состав осадка не изменяется, а удаляются только примеси. Гидроксид железа(III) прокаливают при 800—900 °С;осаждаемая формаFe(OH)₃переходит в гравиметрическуюFе₂О₃. ОсадокCaSO₄прокаливают около 900 °С;при этом его состав не изменяется.

Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований, важнейшими из которых являются следующие.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме

1)Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии (например,CaSO₄, ВаSО₄, ВiРО₃, Аl₂О₃,Fе₂О_з, СаО и т. д.).

2)Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе, не разлагаться, не подвергаться окислительно-восстановительным процессам и т. п.

3)Гравиметрический факторFдолжен иметь по возможности минимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

Взвешивание гравиметрической формы.Доведение гравиметрической формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания в течение времени, указанного в методике анализа (часто —около часа —полутора часов), тигель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры около получаса и взвешивают на аналитических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0,0002 г). Иногда аналитическая методика предусматривает менее жесткие требования к разности между двумя последними взвешиваниями (от 0,0003до0,0005г).

Расчет результатов анализа

После измерения массы гравиметрической формыm(ГФ) рассчитывают содержание определяемого компонента в анализируемом образце, зная состав гравиметрической формы. Если известно значение гравиметрического фактора F,то массу определяемого компонентаm(Х) в анализируемом образце рассчитывают по формуле (7.8):

Дата добавления: 2018-05-09 ; просмотров: 566 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Фильтрование и промывание осадка

1.7 Фильтрование и промывание осадка

Выбор приспособлений для фильтрования зависит от природы осадка и от температуры, при которой осадок переводят в гравиметрическую форму. Во всех случаях фильтрования осадка сопутствует его промывание. Промывание необходимо для удаления ионов, которые не улетучиваются при переводе осадка в гравиметрическую форму.

При промывании аморфных осадков дистиллированной водой происходит их пептизация, т. е. переход в коллоидное состояние, коллоидные частицы проходят через поры фильтра в промывные воды, отфильтровать осадок не удается. Поэтому промывная жидкость для аморфных осадков должна содержать электролиты-коагуляторы, препятствующие пептизации, такие как разбавленные растворы летучих кислот (HNO₃), растворы солей аммония (NH₄Cl, NH₄NO₃ и др.). Кроме того, адсорбированные на поверхности осадка и загрязняющие его ионы при промывании осадка указанными промывными жидкостями замещаются ионами, способными улетучиваться при прокаливании.

Промывная жидкость для кристаллических осадков обычно содержит летучие электролиты; осадки веществ с растворимостью 10 –5 –10 –6 моль/л промывают растворами электролитов, содержащих одноименные с осадком ионы.

Общий объем промывной жидкости не должен превышать 100 мл. Осадок более полно освобождается от загрязняющих веществ, если его промывать многократно небольшими порциями промывной жидкости, чем при двух-трехкратном промываниями большими порциями, что можно видеть из следующего расчета:

где C_n– концентрация примесей после n-го промывания; C₀ – начальная концентрация примесей; V₀ – объем промывной жидкости, не стекающей через фильтр; V – объем каждой порции промывной жидкости.

Осадок сначала промывают в стакане, в котором проводили осаждение, методом декантации. Затем осадок переносят на фильтр и промывают на нем небольшими порциями промывной жидкости.

1.8 Получение гравиметрической формы

Гравиметрическая форма может быть получена путем высушивания осадка или прокаливанием его до постоянной массы. Высушивание осадка проводят при применении органических осадителей, при этом гравиметрическая форма совпадает с формой осаждения. При прокаливании гравиметрическая форма может взаимодействовать с углеродом с изменением формулы соединения. Так, при прокаливании BaSO₄ возможна следующая реакция:

В этом случае необходимо продолжить прокаливание на воздухе для окисления сульфида бария в сульфат кислородом воздуха.

Температура прокаливания зависит от природы осадка. Для того чтобы выбрать температуру прокаливания, снимают термогравиметрическую кривую. При этом с помощью автоматических термовесов непрерывно фиксируют массу осадка по мере равномерного возрастания температуры в печи. Температура, пригодная для прокаливания, соответствует горизонтальному участку кривой.

Термогравиметрические кривые для раздельного определения кальция и магния

Термогравиметрические кривые можно применять для раздельного определения компонентов смесей. Различный ход термогравиграмм дает возможность определять содержание компонентов смеси при их совместном осаждении. Путем расчетов можно определить содержание в смеси обоих компонентов.

1.9 Применение гравиметрического метода анализа

Методы осаждения часто применяют как методы разделения. Гравиметрический анализ по методу осаждения применяют при анализе эталонов для калибровки и контроля физико-химических методов анализа, при определении состава синтезированных соединений и др.

Существует также ряд специфических гравиметрических методов определения органических соединений. Например, при определении содержания фенолфталеина его осаждают из щелочного раствора в виде тетраиодида, высушивают и взвешивают.

При достаточно большой разности в произведениях растворимости двух осадков возможно их последовательное осаждение и разделение (ПР₁:ПР₂ ≥10 4 ). При этом первым начнет осаждаться тот ион, для которого быстрее достигается произведение растворимости. Однако последовательное осаждение не всегда обеспечивает полноту осаждения разделяемых компонентов.

Гравиметрические методы анализа менее избирательны, чем другие методы анализа. Избирательность может быть повышена при использовании органических аналитических реагентов-осадителей, реакций внешнесферного комплексообразования, приемов маскирования, регулирования pH среды и др.

Глава II. Весовые определения

Схема гравиметрического анализа по методу осаждения предусматривает последовательное выполнение следующих основных операций: 1) отбор пробы и подготовка ее к анализу; 2) взятие навески; 3) переведение навески вещества в раствор; 4) получение осаждаемой формы; 5) фильтрование; 6) промывание осадка; 7) высушивание осадка; 8) получение гравиметрической формы.

Источник

Лекция 40. Загрязнение осадков. Фильтрование и промывание осадков

Ключевые слова: соосаждение, поверхностная адсорбция, окклюзия, изоморфизм, последующее осаждение, фильтрование, обеззоленный фильтр, промывная жидкость, декантация.

Осадки, получаемые в гравиметрическом анализе, могут быть загрязнены осадителем и примесями посторонних веществ из анализируемого раствора, которые они увлекают с собой главным образом в процессе осаждения. Это явление захватывания осадком посторонних примесей называют соосаждением. Процесс соосаждения может быть связан с явлениями поверхностной адсорбции, окклюзии или последующим осаждением.

Поверхностная адсорбция – увеличение поверхностной концентрации растворенных веществ на границе раздела фаз. На поверхности осадка в первую очередь адсорбируются ионы, входящие в состав кристаллической решетки осадка и находящиеся в избытке. Адсорбируемость ионов на поверхности осадка зависит от концентрации ионов в растворе, заряда ионов и их размера. Адсорбция тем больше, чем больше поверхность осадка, поэтому она максимальна для аморфных осадков, меньше для мелкокристаллических и минимальна для крупнокристаллических осадков. Поэтому необходимо создавать условия для получения кристаллических осадков с наименьшей поверхностью. Количество адсорбированных примесей можно уменьшить при промывании осадков на фильтре горячей водой или промывной жидкостью, а также в случае кристаллических осадков в процессе их старения.

Окклюзия – процесс включения посторонних веществ внутрь осадков в ходе осаждения. Окклюзия характерна для кристаллических осадков и наблюдается при быстром росте кристаллов. Окклюдированные примеси занимают преимущественно те места, где в кристаллической решетке осадка имеются дефекты; их нельзя удалить промыванием. Окклюзию можно уменьшить в процессе осаждения медленным добавлением осадителя при перемешивании, путем переосаждения осадка, а также в процессе его старения. Кроме того, причиной окклюзии может быть образование смешанных кристаллов – изоморфизм – замещение определенных ионов в кристаллической решетке другими, обладающими близкими размерами, структурой, зарядом и электронной конфигурацией. Образование изоморфных включений можно предотвратить, лишь удалив мешающий ион до осаждения.

Причиной загрязнения осадков может служить также последующее осаждение, в ходе которого на поверхности ранее выделенного осадка осаждается химически отличающаяся от него форма соединения, содержащего ион, одноименный с осадком. Уменьшить соосаждение можно прежде всего путем рационального выбора хода анализа.

Фильтрование и промывание осадка. Полученный осадок отделяют от раствора, содержащего посторонние примеси, фильтрованием. В гравиметрии применяют не обычную фильтровальную бумагу, а так называемые обеззоленные фильтры, из которых большая часть минеральных веществ удалена. Обычно массу золы от такого фильтра указывают на упаковке, и ее необходимо вычесть из массы прокаленного осадка. Промышленность выпускает беззольные фильтры нескольких сортов, различающихся по плотности бумаги – пачка фильтров каждого сорта снабжена лентой определенного цвета. Красная лента – наименее плотные, крупнопористые и быстрофильтрующие фильтры, которые используют для отделения аморфных осадков. Белая лента – фильтры средней плотности, применяемые для отделения большинства кристаллических осадков. Синяя лента – мелкопористые, плотные фильтры, применяемые для отделения мелкокристаллических осадков. Кроме того, выпускаются фильтры с зеленой, желтой, черной лентами, имеющие специальное назначение. Все сорта фильтров выпускаются различного диаметра.

Во всех случаях фильтрованию осадка сопутствует его промывание. Промывание осадка необходимо для удаления адсорбированных им примесей и остатков маточного раствора, которые не улетучиваются при переводе осадка в гравиметрическую форму. При этом необходимо исключить потери осажденного вещества. Промывание чистой водой часто приводит к нежелательному увеличению растворимости осадка за счёт образования коллоидных растворов (пептизация) или увеличения гидролиза. Поэтому выбор промывной жидкости определяется свойствами промываемого осадка. Промывная жидкость для кристаллических осадков обычно содержит летучие электролиты; осадки веществ с растворимостью 10 –5 –10 –6 моль/л промывают раствором осадителя. Промывная жидкость для аморфных осадков должна содержать электролиты-коагуляторы, препятствующие пептизации (разбавленные растворы летучих кислот, растворы солей аммония).

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачную надосадочную жидкость (маточный раствор). Затем несколько раз промывают оставшийся осадок непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, методом декантации,с помощью которого удается более полно отмыть осадок от маточного раствора. Для этого к осадку добавляют промывную жидкость, взмучивают его, дают отстояться и сливают промывные воды через фильтр. Промытый таким образом осадок количественно переносят на фильтр. Для этого к осадку добавляют еще некоторое количество воды (или промывной жидкости), взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, тщательно обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку.

Осадок более полно освобождается от загрязняющих веществ, если его промывать многократно небольшими порциями промывной жидкости, что можно видеть из следующего расчета:

где C_n – концентрация примесей после n-го промывания; C₀ – начальная концентрация примесей; V₀ – объем промывной жидкости, остающейся на осадке после фильтрования; V – объем каждой порции промывной жидкости.

Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет, и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка переходит в раствор. При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворения в промывной жидкости (m_потерь, г), для чего требуется знать объём промывной жидкости (V_пж, мл), растворимость осадка (S, моль/л) и его молярную массу (М):

Относительная погрешность (Δ_отн, %), связанная с потерей осадка при промывании, рассчитывается по формуле

где m_ос – масса осадка, г.

Обычно принимают допустимую потерю массы осадка не более 0,0001 г, чтобы она не сказывалась на результате взвешивания.

Контрольные вопросы

1. Охарактеризуйте явление соосаждения, каковы его причины?

2. Что такое поверхностная адсорбция и как ее можно минимизировать?

3. Дайте определение окклюзии и изоморфизма. Можно ли их избежать?

4. Какие фильтры называют обеззоленными? Перечислите их сорта.

5. Для чего проводят промывание осадка? Как правильно выбрать

6. В чем суть метода декантации?

7. Как рассчитать потери осадка при промывании?

Список рекомендуемой литературы

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник для вузов. В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. – М.: Высшая школа, 2001. – С. 57 – 64.

С.Б. Денисова, О.И. Михайленко, Л.Е. Салова

Дата добавления: 2016-09-20 ; просмотров: 5273 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник