какую функцию выполняют стандартные образцы

Что такое стандартные образцы и для чего они нужны

Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не используются традиционные способы поверки.

Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения – стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец – это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений.

Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом; градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов; аттестации методик выполнения измерений состава и свойств; контроля правильности результатов измерений.

При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец. В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств – в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.

В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:

Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы). Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).

Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.

Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики – это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.

Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).

Источник

Как выбрать стандартный образец?

Как выбрать стандартный образец органического соединения? Где взять фармацевтические СО? Что делать если нужный СО нигде не продается?

Содержание

Что такое стандартный образец?

Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу

Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе

ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»

Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.

Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)

В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели

Классификации СО

СО для идентификации (качественного анализа)

Подтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца :
ВЭЖХ (слева); УФ-спектроскопия (справа)

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для качественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— определение подлинности субстанции методами ИК, УФ-ВИД, по времени удерживания на хроматограмме
— определение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Анализ
— проверка пригодности хроматографической системы

Разработка
— идентификация примеси по времени удерживания на хроматограмме

Валидация
— валидация селективности методик анализа примесей (хроматография)

СО для количественного анализа

В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для количественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе

массовая доля основного вещества

— хром. чистота
— влажность

Анализ
— количественное определение действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ
— контроль качества результатов измерений
— подтверждение подлинности субстанции методом ВЭЖХ
— подтверждение подлинности действующего вещества в препарате методом ВЭЖХ

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа препарата (методом ВЭЖХ), субстанции (методом титрования)

Анализ
— количественное определения примесей в субстанции и препарате методом ВЭЖХ
— проверка пригодности хроматографической системы
— контроль качества результатов измерений

Разработка
— идентификация примеси (по времени удерживания на хроматограмме)
— определение коэффициента чувствительности примеси относительно основного вещества

Валидация
— оценка правильности при валидации методик анализа примесей методом ВЭЖХ в субстанции и препарате

Сертифицированные СО (CRM)

Т.е. сертифицированный (аттестованный) стандартный образец (CRM), в отличие от стандартного образца (RM)

Кроме того, производитель CRM должен подтвердить свою компетентность путем аккредитации по стандарту ISO Guide 34

Пример паспорта на CRM

Зарубежные производители и поставщики CRM, RM и аналитических стандартов

Первичные и вторичные стандартные образцы

Рассмотрим эту классификацию на примере образцов для качественного анализа (идентификации)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией, спектроскопией ЯМР

Дополнительные показатели: хроматографическая чистота, элементный состав (CHNS)

Российское законодательств и стандартные образцы

В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются стандартные образцы утвержденных типов

Что входит в «область государственного регулирования обеспечения единства измерений» написано в п.3, статьи 1 ФЗ № 102

Для применения в сферах, не относящихся к «области государственного регулирования», предприятия могут сами решать, какие СО использовать:

Еще, действует два ГОСТа, посвященных СО

Кроме того, любой ГОСТ на территории РФ доброволен к применению

добровольность применения заинтересованным лицом документов в области стандартизации и обязательность соблюдения указанным лицом требований, содержащихся в этих документах, в случае объявления об их использовании, а также в случае определения обязательности исполнения требований стандартов в рамках контрактных (договорных) обязательств

Надо учитывать, что присутствует сильная отраслевая специфика. Часто регуляторы устанавливают свои требования к использованию СО.

Производство стандартных образцов в России

Исторический сложилось, что отечественные производители выпускают в основном стандарты ранга ГСО, используемые для работы в области «государственного регулирование обеспечения единства измерений». Стандартных образцов ранга RM производится существенно меньше.

Впуск и «аттестация» ГСО требует больших затрат и сроков. Один из ведущих российский производителей СО пишет о проблемах законодательного и административного характера

Этим объясняется весьма скромная номенклатура СО органических соединений, производимых отечественными предприятиями. При том что есть хорошая научно-техническая база для создания СО органических соединений ранга CRM. Например, на базе Уральского НИИ метрологии работают две профильные лаборатории: лаборатория 241, лаборатория 223, издается журнал Стандартные образцы.

Разработка государственного вторичного эталона и стандартных образцов состава на основе жидкостной и газовой хроматографии / О.С. Шохина [и др.] // Стандартные образцы. 2017. Т. 13. № 1. С. 9–26. DOI 10.20915/2077-1177-2017-13-1-9-26

Реактивы и чистые вещества (non-RM)

Для многих органических соединений стандартные образцы просто не выпускаются. А проводить анализ надо. В этом случае для идентификации, количественного анализа и валидации могут применяться реактивы (х.ч., ч.д.а.) и чистые вещества

Такой подход широко применяется

При переходе разработки на стадию промышленного производства, регистрации фарм. субстанции или препарата из таких чистых веществ можно сделать, например первичный (primary) стандартный образец (RM) предприятия, проведя аттестацию по ключевым показателям с помощью первичных методов

Поставщики химических веществ реактивной квалификации:

Компании, специализирующиеся на заказном органическом синтезе:

Фармацевтические стандартные образцы

Фармакопейная статья ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтиечские субстанции” говорит следующее:

В качестве СО при анализе фарм. субстанций следует использовать фармакопейные стандартные образцы, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

К сожалению, отечественных фармацевтических СО пока нет. Поэтому приходится использовать стандартные образцы (CRM) фармакопей Евреопы (EP) и США (USP):

Фармакопейные стандартные образцы импортного производства имеют свои недостатки:

Для некоторых соединений СО, аттестованные уполномоченным фармакопейным органом вообще отсуствуют

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичные (primary) СО могут быть различного ранга: CRM, RM, ГСО, СО предприятия. Чаще всего используются «стандартные образец предприятия»

Фитостандарты

Например, согласно фармакопейной статье ФС.2.5.0036.15, в корнях и корневищах в Родиолы розовой нормируют содержание биологически активных веществ

Для количественного определения БАВ методом ВЭЖХ используют стандартные образцы (СО) розавина и салидразида.

Шемерянкина Т.Б. и др. Требования к качеству и методом анализа фармакопейных СО растительного происхождения, Ведомости НЦЭСМП, №1, 2014, стр. 51-54

Что делать, если нужный СО нигде не продается?

При их [CО, аттестованных уполномоченным фармакопейным органом, прим. авт.] отсутствии для идентификации и оценки содержания действующего вещества должны использоваться первичные стандартные образцы

ОФС.1.1.0006.15 “Фармацевтические субстанции”, ГФ XIII

Первичный СО для идентификации (качественного анализа)

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Дополнительный показатель: хроматографическая чистота

Подлинность (структура) установлена первичными методами: масс-спектрометрией (газовой или жидкостной), спектроскопией ЯМР (1H, 13C)

Источник

Стандартные образцы

Важной составляющей метрологического обеспечения единства измерений является использование стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.

Стандартные образцы предназначены для воспроизведения, хранения и передачи характеристик состава и свойств веществ и материалов, выраженных в значениях единиц величин, допущенных к применению в Российской Федерации.

Фактически это средство измерений, представленное в виде вещества или материала, состав и свойства которого аттестованы.

В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений применяются только стандартные образцы утвержденных типов.

Различают стандартные образцы состава и стандартные образцы свойства.

Порядок работы с СО установлен в ГОСТ 8.315-97 «Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

Они используются во многих видах работ по обеспечению единства измерений в области здравоохранения, ветеринарии, охраны окружающей среды, обеспечения безопасности труда, гидрометеорологии, по метрологическому обеспечению деятельности предприятий и организаций, в частности в работах, связанных с производством, испытаниями и сертификацией продукции, проведением торговых операций.

В зависимости от уровня утверждения и регистрации, а значит, и применения, стандартные образцы делятся на категории:

— стандартные образцы предприятий (СОП).

Стандартные образцы выпускаются в соответствии с разработанной для них нормативно-технической документацией только специально аккредитованными для этих целей организациями.

В России создана Государственная служба стандартных образцов, состава и свойств веществ и материалов.

Головной организацией этой службы является Уральский научно-исследовательский институт метрологии (УНИИМ, г. Екатеринбург), который осуществляет межрегиональную и межотраслевую координацию работ по разработке и внедрению стандартных образцов в различных отраслях промышленности для обеспечения единства измерений на основе их применения.

В настоящее время компьютерный банк данных этой службы содержит информацию о более 15 000 типов отечественных и зарубежных стандартных образцов.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник

Лекция 9. Общие сведения о метрологии

Описание

1. Правовые основы метрологической деятельности. Государственное управление обеспечением единства измерений.

2. Воспроизведение единиц физических величин. Эталоны физических величин.

3. Виды измерений. Средства измерений. Стандартные образцы (основные положения, порядок разработки, аттестация, утверждение, регистрация и применение).

4. Государственная метрологическая служба. Государственный метрологический контроль и надзор за средствами измерений. Права и обязанности государственных инспекторов по обеспечению единства измерений, их аттестация.

5. Калибровка и поверка средств измерений.

6. Сертификация средств измерений. Аттестация средств измерений. Ответственность за несоблюдение норм и правил метрологической деятельности. Показатели точности методов испытания нефтепродуктов.

7. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Единицы физических величин, используемых при стандартизации и сертификации нефтепродуктов

Оглавление

1. Правовые основы метрологической деятельности. Государственное управление обеспечением единства измерений

Метрология относится к такой сфере деятельности, в которой основные положения обязательно должны быть закреплены стабильными законодательными актами. Цели Закона:

• защита прав и законных интересов граждан, установленного правопорядка и экономики Российской Федерации от отрицательных последствий недостоверных результатов измерений;

• содействие научно-техническому и экономическому прогрессу на основе применения государственных эталонов единиц величин и использования результатов измерений гарантированной точности, выраженных в допускаемых к применению в стране единицах;

• создание благоприятных условий для развития международных и межфирменных связей;

• регулирование отношений государственных органов управления РФ с юридическими и физическими лицами по вопросам изготовления, выпуска, эксплуатации, ремонта, продажи и импорта средств измерений;

•адаптация российской системы измерений к мировой практике.

Закон о единстве измерений устанавливает и законодательно закрепляет основные понятия, принимаемые для целей Закона: единство измерений, средство измерений, эталон единицы величины, государственный эталон единицы величины, нормативные документы по обеспечению единства измерений, метрологическая служба, метрологический контроль и надзор, поверка и калибровка средств измерений, сертификат об утверждении типа средств измерений, аккредитация на право поверки средств измерений, сертификат о калибровке. В основу определений положена официальная терминология Международной организации законодательной метрологии (МОЗМ). Основные статьи Закона о единстве измерений устанавливают:

• организационную структуру государственного управления обеспечением единства измерений;

• нормативные документы по обеспечению единства измерений;

• единицы величин и государственные эталоны единиц величин;

• средства и методики измерений.

Закон о единстве измерений определяет Государственную метрологическую службу и другие службы обеспечения единства измерений, метрологические службы государственных органов управления и юридических лиц, а также виды и сферы распределения государственного метрологического контроля и надзора. Отдельные статьи содержат положения по калибровке и сертификации средств измерений и устанавливают виды ответственности за нарушение данного Закона.

Современный переходный этап, связанный с ведением Закона о техническом регулировании, вызывает трудности в реализации некоторых положений Закона о единстве измерений (например, касающихся поверки и аккредитации соответствующих служб на право поверки, а также утверждения типа средств измерений), в связи с чем требуются дальнейшее совершенствование, актуализация, конкретизация законодательных положений.

В области государственного метрологического надзора введены: надзор за количеством товаров, отчуждаемых при торговых операциях, а также за количеством товаров в упаковках любого вида при их расфасовке и продаже, что практикуется и в зарубежных странах.

Закон о единстве измерений предусматривает добровольную систему сертификации средств измерений на соответствие метрологическим нормам и правилам, а также требованиям Российской системы калибровки средств измерений. Закон укрепляет правовую базу для международного сотрудничества в области метрологии, принципами которого являются:

• поддержка приоритетов международных договорных обязательства;

• содействие процессам присоединения России к ВТО;

•сохранение авторитета российской метрологической школы в международных организациях;

• создание условий для взаимного признания результатов испытаний, поверок и калибровок в целях устранения технических барьеров в двусторонних и многосторонних внешнеэкономических отношениях.

Законом о единстве измерений предусмотрена юридическая ответственность нарушителей метрологических правил и норм. Статья 20 Закона устанавливает различные меры пресечения или предупреждения нарушений (запреты, обязательные предписания и др.). Статья 25 предусматривает возможность привлечения нарушителей к административной, гражданско-правовой или уголовной ответственности.

Меры пресечения или предупреждения – это разновидность административных взысканий, их применяют государственные инспекторы.

Гражданско-правовая ответственность наступает в ситуациях, когда в результате нарушений метрологических правил и норм юридическим или физическим лицам причинен имущественный или личный ущерб.

Дисциплинарная ответственность за нарушение метрологических правил и норм определяется решением администрации предприятия (организации) на основании Трудового кодекса РФ.

Метрология – наука об измерениях, методах и средствах обеспечения их единства и способах достижения требуемой точности.

2. Воспроизведение единиц физических величин. Эталоны физических величин

Воспроизведение единиц физических величин осуществляется путем сравнения их с эталонами. В качестве эталонов могут выступать как СИ, так и целые измерительные комплексы (весы, и т.д.).

Эталон, обеспечивающий воспроизведение единицы с наивысшей точностью, называется первичным или государственным.

Эталон, получающий размер единицы путем сравнения с первичным эталоном, называется вторичным эталоном или рабочим.

Эталон, получающий размер путем сравнения с рабочим эталоном, называется образцовым. Это наиболее распространенные СИ, в свою очередь подразделяющиеся на разряды (1,2,3,4 и т.д.), определяющие порядок их соподчинения.

Используемые СИ являются государственной собственностью и утверждаются к применению Госстандартом РФ.

Измерения с применением СИ осуществляются по методикам, утвержденным Госстандартом РФ.

В настоящее время Госстандарт РФ располагает более 117 государственными эталонами.

Государственная метрологическая служба входит в состав Госстандарта РФ и состоит из:

— государственных научно метрологических центров (ГНМЦ);

— государственной службы времени и частот и определения параметров вращения земли (ГСВЧ);

— государственной службы стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО);

-государственной службы стандартных справочных данных о физических константах и свойствах веществ и материалов (ГСССД).

Государственный метрологический контроль включает:

— надзор за состоянием и применением СИ, аттестацию методик выполнения измерений и эталонов СИ, проверку нормативных документов по обеспечению единства измерений;

— выдачу обязательных предписаний, направленных на предотвращение, прекращение или устранение нарушения метрологических правил и норм;

— поверку СИ, проверку своевременности предоставления СИ на испытания в целях утверждения типа СИ, а также на поверку и калибровку;

— утверждение типа СИ;

— лицензирование деятельности по изготовлению, ремонту, продажи и прокату СИ;

— надзор за состоянием и применением СИ.

Утверждение типа СИ осуществляется Госстандартом РФ после испытаний, осуществляемых в научных метрологических центрах, аттестованных для данного вида деятельности.

Поверка СИ осуществляется физическими лицами, аттестованными в качестве доверителей органов Государственной метрологической службы.

Перечень групп СИ, подлежащих обязательной поверке, и порядок и предоставления к поверке утвержден Госстандартом РФ.

Положительный результат поверки СИ удостоверяется поверительным клеймом или свидетельством о поверке.

3. Виды измерений. Средства измерений. Стандартные образцы (основные положения, порядок разработки, аттестация, утверждение, регистрация и применение)

Измерения могут быть классифицированы по метрологическому назначению на три категории:

Ненормированные – измерения при ненормированных метрологических характеристиках.

Технические – измерения при помощи рабочих средств измерений.

Метрологические – измерения при помощи эталонов и образцовых средств измерений.

Ненормированные измерения наиболее простые. В них не нормируются точность и достоверность результата. Поэтому область их применения ограничена. Они не могут быть применены в области, на которую распространяется требование единства измерений. Каждый из нас выполнял ненормированные измерения длины, массы, времени, температуры не задумываясь о точности и достоверности результата. Как правило, результаты ненормированных измерений применяются индивидуально, т.е. используются субъектом в собственных целях.

Технические измерения удовлетворяют требованиям единства измерений, т.е. результат бывает получен с известной погрешностью и вероятностью, записывается в установленных единицах физических величин, с определённым количеством значащих цифр. Выполняются при помощи средств измерений с назначенным классом точности, прошедших поверку или калибровку в метрологической службе. В зависимости от того, предназначены измерения для внутрипроизводственных целей или их результаты будут доступны для всеобщего применения, необходимо выполнение калибровки или поверки средств измерений. Средство измерений, прошедшее калибровку или поверку, называют рабочим средством измерений. Примером технических измерений является большинство производственных измерений, измерение квартирными счётчиками потреблённой электроэнергии, измерения при взвешивании в торговых центрах, финансовые измерения в банковских терминалах. Средство измерений, применяемое для калибровки других средств измерений, называют образцовым средством измерений. Образцовое средство измерений имеет повышенный класс точности и хранится отдельно, для технических измерений не применяется.

Метрологические измерения не просто удовлетворяют требованиям единства измерений, а являются одним из средств обеспечения единства измерений. Выполняются с целью воспроизведения единиц физических величин для передачи их размера образцовым и рабочим средствам измерений. Метрологические измерения выполняет метрологическая служба в стандартных условиях, сертифицированным персоналом.

Средствами измерений называют применяемые при измерениях технические средства, имеющие нормированные метрологические свойства. Наличие нормированных метрологических свойств означает, во-первых, что средство измерений способно хранить или воспроизводить единицу (или шкалу) измеряемой величины, и, во-вторых, размер этой единицы остается неизменным в течение определенного времени.

По назначению различают рабочие средства измерений, применяемые для проведения технических измерений, и метрологические, предназначенные для проведения метрологических измерений.

Метрологические средства измерений называются эталонами.

Так как измеряются свойства, общие в качественном отношении многим объектам или явлениям, то эти свойства в чем-то должны проявляться, как-то должны обнаруживаться. Технические устройства, предназначенные для обнаружения (индикации) физических свойств, называются индикаторами. Стрелка магнитного компаса, например, – индикатор напряженности магнитного поля; осветительная электрическая лампочка – индикатор электрического напряжения в сети; лакмусовая бумага – индикатор активности ионов водорода в растворах.

С помощью индикаторов устанавливается наличие измеряемой физической величины и может регистрироваться изменение ее размера. В этом отношении индикаторы играют ту же роль, что и органы чувств человека, но значительно расширяют их возможности. Человек, например, слышит в диапазоне частот от 16 Гц до 20 кГц, в то время как техническими средствами обнаруживаются звуковые колебания в диапазоне от инфранизких (доли герца) до ультравысоких (десятки и сотни килогерц) частот. Видят люди в узком оптическом диапазоне электромапштных волн, а инструментально регистрируются электромагнитные колебания от сверхнизкочастотных радиоволн с частотой, составляющей доли герца, до жесткого гамма-излучения с частотой порядка 1022 Гц. В то же время не создано еще технических устройств, которые могли бы соперничать с обонянием человека или животных.

Так как индикаторы должны обнаруживать проявление свойств окружающего мира, важнейшей их технической характеристикой является порог обнаружения (иногда его называют порогом чувствительности). Чем меньше порог обнаружения, тем более слабое проявление свойства регистрируется индикатором. Современные индикаторы обладают очень низкими порогами обнаружения, лежащими на уровне фоновых помех и собственных шумов аппаратуры. Последние имеют тепловую природу, поэтому для их снижения чувствительные элементы и электронные узлы особо чувствительных индикаторов охлаждают до температуры, близкой к абсолютному нулю. Селекцию (выделение) сигналов на фоне помех осуществляют с помощью специальных фильтров и накопителей. За счет этих и некоторых других мер порог чувствительности радиотелескопов, например, в сантиметровом диапазоне радиоволн доведен до 10-18 Вт.

Индикаторы являются средствами измерений по шкале порядка. Для измерения по шкале отношений необходимо сравнить неизвестный размер с известным и выразить первый через второй в кратном или дольном отношении. Если физическая величина известного размера есть в наличии, то она непосредственно используется для сравнения. Так, длину измеряют линейкой, плоский угол – транспортиром, массу с помощью гирь и весов, электрическое сопротивление – с помощью магазина сопротивлений. Если же физической величины известного размера в наличии нет, то сравнивается реакция (отклик) прибора на воздействие измеряемой величины с проявившейся ранее реакцией на воздействие той же величины, но известного размера. Так измеряют: силу электрического тока – амперметром, электрическое напряжение – вольтметром, скорость – спидометром, давление – манометром, термодинамическую температуру – термометром и т. д. При этом предполагается, что соотношение между откликами такое же, как и между сравниваемыми размерами. Для облегчения сравнения отклик на известное воздействие еще на стадии изготовления прибора фиксируют на шкале отсчетного устройства в выбранных единицах измерений, после чего разбивают шкалу на деления в кратном и дольном отношении. Эта процедура называется градуировкой. При измерениях она позволяет по положению указателя получать результат сравнения непосредственно на шкале отношений.

Все технические средства, предназначенные для измерений, называются средствами измерений.

Кроме индикаторов к ним относятся вещественные меры, измерительные преобразователи, измерительные приборы, измерительные установки, измерительные системы, технические системы и устройства с измерительными функциями, стандартные образцы.

Вещественные меры предназначены для воспроизведения физической величины заданного размера, который характеризуется так называемым номинальным значением. При условии что указывается точность, с которой воспроизводится номинальное значение физической величины, гиря является мерой массы, конденсатор – мерой емкости, кварцевый генератор – мерой частоты электрических колебаний и т. д. Различают однозначные и многозначные меры, а также наборы мер. Например, гиря и измерительный конденсатор постоянной емкости – это однозначные меры, измерительная линейка и конденсатор переменной емкости – многозначные меры, а набор гирь и набор измерительных конденсаторов являются наборами мер. Измерения методом сравнения с мерой выполняют с помощью специальных технических устройств – компараторов. Компараторами служат равноплечие весы, измерительный мост и т. д. Иногда в качестве компаратора выступает человек.

Измерительные преобразователи – это средства измерений, перерабатывающие измерительную информацию в форму, удобную для дальнейшего преобразования, передачи, хранения, обработки, но, как правило, недоступную для непосредственного восприятия наблюдателем. Измерительные преобразователи получили очень широкое распространение. К ним относятся термопары, измерительные усилители, преобразователи давления и многие другие виды измерительных устройств. По месту, занимаемому в измерительной цепи, они делятся на первичные и промежуточные.

Конструктивно преобразователи являются либо отдельными блоками, либо составными частями средств измерений. Если преобразователи не входят в измерительную цепь, то они не относятся к измерительным. Таковы, например, операционный усилитель, делитель напряжения в цепи электропитания, силовой трансформатор и т. п.

Измерительный прибор представляет собой совокупность измерительных преобразователей, образующих измерительную цепь, и отсчетного устройства. В отличие от вещественной меры, прибор не воспроизводит известное значение физической величины. Измеряемая величина должна подводиться к нему и воздействовать на его первичный измерительный преобразователь.

Измерительные установки состоят из функционально объединенных средств измерений и вспомогательных устройств, собранных в одном месте. В измерительных системах эти средства и устройства территориально разобщены и соединены каналами связи. Область науки и техники, включающая вопросы получения измерительной информации и передачи ее по каналам связи, называется телеметрией. И в установках, и в системах измерительная информация может быть представлена в форме, удобной как для непосредственного восприятия, так и для автоматической обработки, передачи и использования в автоматизированных системах управления. Технические системы и устройства с измерительными функциями наряду с их основными функциями, не имеющими отношения к измерениям, выполняют еще и измерительные функции.

Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов. Правила работы со стандартными образцами устанавливает ГОСТ 8.315-97 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения». Согласно этому документу стандартный образец состава и свойств веществ и материалов – это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение: стандартный образец – это образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величин, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:

· градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ;

· метрологической аттестации методик выполнения измерений;

· контроля показателей точности измерений, выполняемых по утвержденным методикам;

· измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.

Стандартные образцы по своему назначению исполняют роль мер, однако, в отличие от «классических» мер, они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не представляют собой изделия, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть является полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.

Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). При использовании стандартных образцов очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров.

В связи с многообразием задач, решаемых с помощью стандартных образцов, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики они подразделяются на следующие виды:

· стандартные образцы состава – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.);

· стандартные образцы свойств – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.

В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятий. Стандартным образцам, включенные в поверочные схемы, присваиваются разряды.

Стандартные образцы объединяются в типы. Тип – это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которой является одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они изготовлены. Типы стандартных образцов допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа стандартных образцов при их аттестации устанавливается срок действия, который не должен превышать 10 лет, а также определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:

· аттестованное значение стандартного образца – значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием его погрешности;

· погрешность аттестованного значения стандартного образца – разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении;

· характеристика однородности стандартного образца – характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях;

· характеристика стабильности стандартного образца – характеристика свойства образца, выражающегося в сохранении значений метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения;

· функции влияния стандартного образца – зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условия применения.

Возможно использование и других метрологических характеристик. Значения всех метрологических характеристик стандартного образца устанавливаются в процессе аттестации и приводятся в свидетельстве на него.

Применение стандартных образцов должно осуществляться в соответствии с требованиями нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки СИ; аттестованных методик выполнения измерений и государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.

4. Государственная метрологическая служба. Государственный метрологический контроль и надзор за средствами измерений. Права и обязанности государственных инспекторов по обеспечению единства измерений, их аттестация

В соответствии с законом «Об обеспечении единства измерений» государственное управление деятельностью по обеспечению единства измерений в РФ осуществляет Госстандарт России.

Государственная метрологическая служба (ГМС) находится в введении Госстандарта и включает:

1) подразделения центрального аппарата Госстандарта России, осуществляющие функции планирования, управления и контроля деятельностью по обеспечению единства измерений на межотраслевом уровне;

2) государственные научные метрологические центры (ГНМЦ), метрологические научно-исследовательские институты, несущие в соответствии с законодательством ответственность за создание, хранение и применение государственных эталонов и разработку нормативных документов по обеспечению единства измерений в закрепленном виде измерений;

3) органы ГМС на территориях республик и других субъектов в составе РФ. Органы Государственной метрологической службы, образованные по территориальному признаку, осуществляют государственный метрологический контроль и надзор на местах.

Государственные научные метрологические центры (ГНМЦ) несут ответственность за создание, совершенствование, хранение и применение государственных эталонов единиц величин, а также за разработку нормативных документов по обеспечению единства измерений.

В состав Государственной метрологической службы (ГМС) входят такие ГНМЦ, как:

− Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы (ВНИИМС);

− Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева (НПО ВНИИМ им. Д.И. Менделеева);

− Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений (ВНИИФТРИ);

− Всероссийский научно-исследовательский институт оптико-физических измерений (ВНИИОФИ);

− Сибирский государственный научно-исследовательский институт метрологии (СНИИМ), г. Новосибирск;

− Уральский научно-исследовательский институт метрологии (УНИИМ), г. Екатеринбург.

Главными центрами эталонов являются:

— ВНИИМ (специализация величины длины и массы, механические величины, теплофизические величины, ионизирующие излучения, давление, физико-химический состав и свойства веществ). Во ВНИИМ созданы и находятся государственные первичные эталоны всех основных единиц Международной системы, кроме единиц времени и частоты. Эталон единицы был первоначально представлен платиново-иридиевым штриховым метром № 28 – копией международного эталона. В 1895 г. после работ А. Майкельсона была признана возможность замены вещественного эталона естественным – длиной световой волны определенной спектральной линии какого-либо атома. Новое определение метра на основе оранжевой линии криптона 86 было принято позднее – только в 1960 г. на 11-й Генеральной конференции по мерам и весам. Начиная примерно с 1930 г. во ВНИИМС была начата работа по переходу на новое определение метра. Работы завершились в 1968 г. созданием нового государственного первичного эталона длины.

Эталон единицы массы представлен платиново иридиевым килограммом № 12, полученным в 1889 г. от Международного бюро мер и весов в качестве копии международного эталона. В послевоенные годы во ВНИИМ были созданы первичный эталон единицы силы тока и эталон единицы силы света – канделы. Для воспроизведения единицы температуры – кельвина – был создан прецизионный гелиевый газовый термометр и определены температуры реперных точек: кипения кислорода, затвердевания кадмия, цинка, олова и золота.
Кроме перечисленных основных эталонов Международной системы единиц во ВНИИМ созданы эталоны и эталонные установки для многих единиц различных физических величин. Из общего числа государственных эталонов нашей страны около 50 % сосредоточены во ВНИИМ.

— ВНИИФТРИ (радиотехнические и магнитные величины, время и частота, акустические и гидроакустические величины, низкие температуры, ионизирующие излучения, давление, твердость, характеристики аэрозолей и т. д.), в котором хранится эталон времени.

— ВНИИОФИ (оптические и оптико-физические величины, акустооптическая спектрометрия, измерения в медицине, измерения параметров лазеров).

— СНИИМ (радиотехнические, электрические и магнитные величины и др.).

Ряд эталонов хранятся в центрах государственных эталонов: ВНИИМС, ВНИИ расходометрии, г. Казань, НПО «Дальстандарт», г. Хабаровск).

Государственная метрологическая служба (ГМС) несет ответственность за метрологическое обеспечение измерений в стране на межотраслевом уровне и осуществляет государственный метрологический контроль и надзор метрологических служб юридических лиц.

Основная деятельность органов государственной метрологической службы направлена на обеспечение единства измерений в стране. Она включает создание государственных и вторичных эталонов, разработку систем передачи размеров единиц ФВ рабочим СИ, государственный надзор за производством, состоянием, применением, ремонтом СИ, метрологическую экспертизу документации и важнейших видов продукции, методическое руководство метрологическими службами юридических лиц. Руководство государственной метрологической службой осуществляет Госстандарт.

Государственные научные метрологические центры (ГНМЦ) образуются из числа находящихся в ведении Госстандарта предприятий и организаций или их структурных подразделений, выполняющих работы по созданию, совершенствованию, хранению и применению государственных эталонов единиц величин, а также ведущих разработку нормативных документов по обеспечению единства измерений и имеющих высококвалифицированные научные кадры.

Присвоение конкретному предприятию, организации статуса ГНМЦ не изменяет формы собственности и организационно-правовой формы, а означает отнесение их к категории объектов, предполагающей особые формы государственной поддержки.

Основные функции ГНМЦ:

• создание, совершенствование, хранение и применение государственных эталонов единиц величин;

• выполнение фундаментальных и прикладных научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ в области метрологии, в том числе по созданию уникальных опытно-экспериментальных установок, шкал и исходных мер для обеспечения единства измерений;

• передача размеров единиц величин от государственных эталонов исходным;
• проведение государственных испытаний средств измерений;

• разработка оборудования, необходимого для оснащения органов государственной метрологической службы;\• разработка и совершенствование научных, нормативных, организационных и экономических основ деятельности по обеспечению единства измерений в соответствии со специализацией;

• метрологическая служба федеральных органов исполнительной власти, метрологическая служба предприятий и организаций, являющихся юридическими лицами взаимодействует с ГНМЦ;

• информационное обеспечение предприятий и организаций по вопросам единства измерений; проведение работ, связанных с деятельностью ГСВЧ, ГСССД и ГССО;

• проведение экспертизы разделов метрологического обеспечения федеральных и иных программ;

• проведение метрологической экспертизы и измерений по поручению органов суда, прокуратуры, арбитражного суда и федеральных органов исполнительной власти;

• подготовка и переподготовка высококвалифицированных кадров для метрологических служб;

• участие в сличении государственных эталонов с национальными эталонами других стран, разработке международных норм и правил.

5. Калибровка и поверка средств измерений

Калибровка средств измерений – это комплекс действий и операций, определяющих и подтверждающих настоящие (действительные) значения метрологических характеристик и (или) пригодность средств измерений, не подвергающихся государственному метрологическому контролю.

Пригодность средства измерений – это характеристика, определяющаяся соответствием метрологических характеристик средства измерения утвержденным (в нормативных документах, либо заказчиком) техническим требованиям Калибровочная лаборатория определяет пригодность средства измерений.

Калибровка сменила поверку и метрологическую аттестацию средств измерений, которые проводились только органами государственной метрологической службы. Калибровка, в отличие от поверки и метрологической аттестации средств измерений, может осуществляться любой метрологической службой при условии, что у нее есть возможность обеспечить соответствующие условия для проведения калибровки. Калибровка осуществляется на добровольной основе и может быть проведена даже метрологической службой предприятия.

Но тем не менее метрологическая служба предприятия обязана выполнять определенные требования. Основное требование к метрологической службе – обеспечение соответствия рабочего средства измерений государственному эталону, т. е. калибровка входит в состав национальной системы обеспечения единства измерений.

Выделяют четыре метода поверки (калибровки) средств измерений:

1) метод непосредственного сравнения с эталоном;

2) метод сличения при помощи компьютера;

3) метод прямых измерений величины;

4) метод косвенных измерений величины.

Метод непосредственного сличения с эталоном средства измерений, подвергаемого калибровке, с соответствующим эталоном определенного разряда практикуется для различных средств измерений в таких сферах, как электрические измерения, магнитные измерения, определение напряжения, частоты и силы тока. Данный метод базируется на осуществлении измерений одной и той же физической величины калибруемым (поверяемым) прибором и эталонным прибором одновременно. Погрешность калибруемого (поверяемого) прибора вычисляется как разность показаний калибруемого прибора и эталонного прибора (т. е. показания эталонного прибора принимаются за настоящее значение измеряемой физической величины).

Преимущества метода непосредственного сличения с эталоном:

3) возможность автоматической калибровки (поверки);

4) возможность проведения калибровки с помощью ограниченного количества приборов и оборудования.

Метод сличения с помощью компьютера осуществляется с использованием компаратора – специального прибора, посредством которого проводится сравнение показаний калибруемого (поверяемого) средства измерений и показаний эталонного средства измерений. Необходимость использования компаратора обусловливается невозможностью провести непосредственное сравнение показаний средств измерений, измеряющих одну и ту же физическую величину. Компаратором может быть средство измерения, одинаково воспринимающее сигналы эталонного средства измерения и калибруемого (поверяемого) прибора. Преимущество данного метода в последовательности во времени сравнения величин.

Метод прямых измерений величины используется в случаях, когда есть возможность провести сравнение калибруемого средства измерения с эталонным в установленных пределах измерений. Метод прямых измерений базируется на том же принципе, что и метод непосредственного сличения. Различие между этими методами состоит в том, что при помощи метода прямых измерений осуществляется сравнение на всех числовых отметках каждого диапазона (поддиапазона).

Метод косвенных измерений используется в случаях, когда настоящие (действительные) значения измеряемых физических величин невозможно получить посредством прямых измерений или когда косвенные измерения выше по точности, чем прямые измерения. При использовании данного метода для получения искомого значения сначала ищут значения величин, связанных с искомой величиной известной функциональной зависимостью. А затем на основании этой зависимости находится расчетным путем искомое значение. Метод косвенных измерений, как правило, используется в установках автоматизированной калибровки (поверки).

Для того чтобы передача размеров единиц измерений рабочим приборам от эталонов единиц измерений осуществлялась без больших погрешностей, составляются и применяются поверочные схемы.

Поверочные схемы – это нормативный документ, в котором утверждается соподчинение средств измерений, принимающих участие в процессе передачи размера единицы измерений физической величины от эталона к рабочим средствам измерений посредством определенных методов и с указанием погрешности. Поверочные схемы утверждают метрологическое подчинение государственного эталона, разрядных эталонов и средств измерений.

Поверочные схемы разделяют на:

1) государственные поверочные схемы;

2) ведомственные поверочные схемы;

3) локальные поверочные схемы.

Государственные поверочные схемы устанавливаются и действуют для всех средств измерений определенного вида, использующихся в пределах страны.

Ведомственные поверочные схемы устанавливаются и действуют на средства измерений данной физической величины, подлежащие ведомственной поверке. Ведомственные поверочные схемы не должны вступать в противоречие с государственными поверочными схемами, если они установлены для средств измерений одних и тех же физических величин Ведомственные поверочные схемы могут быть установлены при отсутствии государственной поверочной схемы. В ведомственных поверочных схемах возможно непосредственно указывать определенные типы средств измерений.

Локальные поверочные схемы используются метрологическими службами министерств и действуют также и для средств измерений предприятий, им подчиненных. Локальная поверочная схема может распространяться на средства измерений, использующиеся на определенном предприятии Локальные поверочные схемы в обязательном порядке должны отвечать требованиям соподчиненности, утвержденным государственной поверочной схемой. Составлением государственных поверочных схем занимаются научно–исследовательские институты Госстандарта Российской Федерации Научно–исследовательские институты Госстандарта являются обладателями государственных эталонов.

Ведомственные поверочные схемы и локальные поверочные схемы представляются в виде чертежей.

Государственные поверочные схемы устанавливаются Госстандартом РФ, а локальные поверочные схемы – метрологическими службами либо руководителями предприятий.

В поверочной схеме утверждается порядок передачи размера единиц измерений одной или нескольких физических величин от государственных эталонов рабочим средствам измерений. Поверочная схема должна содержать по меньшей мере две ступени передачи размера единиц измерений.

На чертежах, представляющих поверочную схему, должны присутствовать:

1) наименования средств измерений;

2) наименования методов поверки;

3) номинальные значения физических величин;

4) диапазоны номинальных значений физических величин;

5) допустимые значения погрешностей средств измерений;

6) допустимые значения погрешностей методов поверки.

6. Сертификация средств измерений. Аттестация средств измерений. Ответственность за несоблюдение норм и правил метрологической деятельности. Показатели точности методов испытания нефтепродуктов.

Сертификация средств измерений. Система сертификации СИ, созданная в соответствии со ст. 24 Закона об обеспечении единства измерений, носит добровольный характер и преследует цель содействовать экспорту и повышению конкурентоспособности СИ как товаров.

Основная задача системы – проверка и подтверждение соответствия СИ метрологическим нормам и требованиям, установленным в НД, и в отдельных случаях дополнительным требованиям заявителя – предприятия, организации, обратившихся с заявкой на проведение сертификации.

Организация, координация и методическое руководство работами по сертификации осуществляются центральным органом системы – Управлением метрологии Ростехрегулирования России. Основными рабочими звеньями системы являются органы по сертификации и испытательные лаборатории (центры). При положительных результатах испытаний в аккредитованных лабораториях орган по сертификации выдает заявителю сертификат соответствия. На рис. 12, в дано изображение знака соответствия, наносимого, как правило, на эксплуатационную документацию (паспорт и др.).

Сертификация метрологических услуг. В связи с отменой лицензирования деятельности по продаже СИ большинство предприятий, в первую очередь небольших ( хлебозаводы, молочные заводы, магазины) должны принять на себя ответственность за приобретение СИ и испытательного оборудования, отвечающих требованиям законодательной метрологии. В контракты на приобретение данного товара должны включаться условия, касающиеся соблюдения поставщиком правил законодательной метрологии. В противном случае потребитель будет нести дополнительные расходы на разработку метрологического обеспечения поставленного оборудования, которую избежал поставщик.

Имеется практика приглашения потребителями и производителями СИ специалистов метрологических институтов для оценки компетентности поставщика в рамках добровольной сертификации метрологических услуг.

Аттестация средств измерений

Для получения права проведения поверочных и калибровочных работ необходима метрологическая аттестация испытательного оборудования.

Метрологическая аттестация – это признание средства измерений (испытаний) узаконенным для применения (с указанием его метрологического назначения и MX) на основании тщательных исследований метрологических свойств этого средства. Метрологическая аттестация проводится в соответствии с ГОСТ 8.326–89.

Основными задачами аттестации СИ являются:

•·определение MX и установление их соответствия требованиям нормативной документации;

•·установление перечня MX, подлежащих контролю при поверке;

• ·опробование методики поверки.

Метрологическая аттестация проводится органами государственной или ведомственной МС по специально разработанной и утвержденной программе. Результаты оформляются в виде протокола определенной формы. При положительных результатах выдается Свидетельство о метрологической аттестации установленной формы.

Между измерением и испытанием имеется различие, состоящее в том, что погрешность испытания складывается из погрешности измерения и погрешности воспроизведения режимов испытания. Измерение можно считать частным случаем испытания, при котором условия последнего не представляют интереса. В соответствии с этим существует различие в аттестации СИ и испытательного оборудования, основные положения и порядок проведения которого приведены в ГОСТ Р 8.568–97.

Основная цель аттестации испытательного оборудования – подтверждение возможности воспроизведения условий испытаний в пределах допустимых отклонений и установление пригодности использования данного оборудования в соответствии с его назначением.

Аттестация, как и поверка, бывает первичной, периодической и повторной. Первичная аттестация заключается в экспертизе эксплуатационной документации, экспериментальном определении технических характеристик испытательного оборудования и подтверждении пригодности его к использованию. Технические и метрологические характеристики, подлежащие определению, выбирают из числа нормированных и установленных в документации характеристик. Они должны определять возможность оборудования воспроизводить условия испытаний в течение установленного времени.

В процессе первичной аттестации устанавливают:

•·возможность воспроизведения внешних воздействующих факторов и (или) режимов функционирования объекта испытания, установленных в документах на методики испытаний конкретных видов продукции;

•·отклонения параметров условий испытаний от нормированных значений;

•·обеспечение безопасности персонала и отсутствие вредного воздействия на окружающую среду;

•·перечень характеристик оборудования, которые должны проверяться при периодической аттестации, а также методы, средства и периодичность ее применения.

Периодическую аттестацию проводят в процессе эксплуатации испытательного оборудования в объеме, необходимом для подтверждения соответствия его характеристик требованиям нормативных документов на методики испытаний и эксплуатационных документов. Результаты аттестации оформляются протоколом. При положительных результатах на оборудование выдается аттестат определенной формы и делается запись в эксплуатационные документы.

Ответственность за несоблюдение норм и правил метрологической деятельности

Юридические и физические лица, а также органы государственного управления Российской Федерации в соответствии со ст. 25 Закона об обеспечении единства измерений могут быть привлечены к ответственности за нарушение правил и норм этого закона. В зависимости от характера и тяжести нарушений нормативных требований метрологии наступает административная, гражданско-правовая, уголовная или дисциплинарная ответственность. Основанием для применения санкций административного характера является как проверки соблюдения метрологических правил и норм органами ГМС и государственными инспекторами по надзору МТУ или протокол об административном правонарушении.

Органы ГМС при проведении инспекционных проверок вправе: гасить поверительные клейма или аннулировать свидетельств о поверке; направлять предложения об аннулировании лицензии на право изготовления, ремонта, продажи и проката средств измерений.

Государственные инспекторы по надзору МТУ: выдают все виды предписаний (постановления, представления, решения); составляют протокол об административном нарушении и направляют документы в суд для наложения административных санкций (как правило, штрафов) в соответствии со ст. 19.5 и 19.19, ч. 3 Кодекса Российской Федерации об административных нарушениях (КоАП России).

Статья 19.5 КоАП России «Невыполнение в срок законного предписания органа (должностного лица), осуществляющего государственный надзор (контроль)», предусматривает наложение административного штрафа, размер которого определен для граждан, должностных и юридических лиц.

Часть 3 ст. 19.19 КоАП России предусматривает наложение административного штрафа на должностных и юридических лиц: за нарушение правил поверки средств измерений; требований аттестованных методик выполнения измерений, требований к состоянию эталонов, установленных единиц величин или метрологических правил и норм в торговле; выпуск, продажу, прокат или применение средств измерений, типы которых не утверждены, или применение неповеренных средств измерений.

Гражданско-правовая ответственность наступает в ситуациях, когда в результате нарушений метрологических правил и норм юридическим или физическим лицам причинен имущественный или иной ущерб. Причиненный ущерб подлежит возмещению по иску потер­певшего на основании соответствующих актов гражданского законодательства.

К уголовной ответственности нарушители метрологических требований привлекаются в тех случаях, когда имеются признаки состава преступления, предусмотренные Уголовным кодексом Российской Федерации.

Дисциплинарная ответственность за нарушение метрологических правил и норм определяется решением администрации (организации) на основании Трудового кодекса Российской Федерации.

Показатели точности методов испытания нефтепродуктов

Надежная гарантия качества продукции может быть обеспечена только при наличии надежных и точных методов его оценки. Важно знать, с какой точностью фактически осуществляются испытания при контроле качества нефтепродуктов, достаточна ли фактическая точность при получении достоверной информации о составе и товарных свойствах нефтепродуктов.

Поэтому в стандартные методы испытаний нефтепродуктов введены следующие показатели точности: сходимость, характеризующая допустимый внутрилабораторный разброс, и воспроизводимость, характеризующая допустимый межлабораторный разброс результатов измерений, вероятность превышения которых при правильном выполнении всех операций метода не превышает 5%.

Как правило, отклонение результатов по одному и тому же нефтепродукту в случае, когда сравниваются два результата испытаний, полученных разными лаборантами на различных приборах или разном испытательном оборудовании (одного и того же типа), всегда значительнее, чем при выполнении испытаний одним лаборантом на одном приборе или одном испытательном оборудовании. Поэтому значения воспроизводимости всегда превышают значения сходимости метода.

Показатели точности в большинстве случаев получают проведением представительных межлабораторных испытаний, являющихся основой метрологической аттестации.

Межлабораторные испытания проводят одновременно в определенном количестве выбранных лабораторий НПЗ, НИИ и организаций-потребителей нефтепродуктов. Набор проб для проведения испытаний должен охватывать весь диапазон измеряемых параметров.

При положительных результатах межлабораторных испытаний устанавливают показатели точности в следующих формулировках:

Оценки показателей точности (сходимость и воспроизводимость) могут быть представлены в виде единичных результатов или в виде графиков, таблиц, монограмм.

Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов

Единство и требуемая точность измерений химического состава, физических, физико-химических эксплуатационных и других свойств веществ и материалов обеспечивается использованием стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов.

Правила работы со стандартными образцами установлены в «ГОСТ 8.315-97 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения».

Согласно ГОСТ 8.315, стандартный образец состава или свойств веществ и материалов – это средство измерений в виде определённого количества вещества (материала), предназначенного для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала).

Значения размеров величин, характеризующие состав или свойства вещества(материала), устанавливают в результате его метрологической аттестации.

Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений состава и свойств веществ и материалов путём:

· градуировки СИ (РМГ54-2002 Рекомендации по межгосударственной стандартизации. ГСИ. Характеристики градуировочные средств измерений состава и свойств веществ и материалов. Методики выполнения измерений с использованием стандартных образцов);

· метрологической аттестации, поверки или калибровки СИ;

· метрологической аттестации методик выполнения измерений;

· контроля показателей точности измерений;

· измерения физических величин, характеризующих состав или свойства вещества и материалов, методами сравнения;

· контроля качества сырья и готовой продукции по химическому составу, механическим, магнитным, электрическим, теплофизическим, оптическим, радиоактивным и другим свойствам методом непосредственного сличения (Стандартный образец белизны бумаги).

По своему назначению стандартные образцы выполняют роль мер, однако в отличие от классических мер, они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения физических величин, характеризующих состав или свойство именно того материала, из которого они изготовлены.

Любая мера представляет собой изделие (мерная колба, гиря, линейка). Стандартные образцы не являются изделиями; обычно это часть однородного вещества (материала), причём эта часть является полноценным носителем воспроизводимой единицы физической величины, а не её части. Эта особенность стандартных образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан стандартный образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика второстепенна.

Требования по однородности стандартных образцов изложены в «ГОСТ 8.531-85 ГСИ. Однородность стандартных образцов состава дисперсных материалов. Методика выполнения измерений». Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер подвержены значительным влияниям неинформативных параметров, таких как примеси, структура материала, что необходимо учитывать при их использовании.

7. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Единицы физических величин, используемых при стандартизации и сертификации нефтепродуктов

Различают стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств веществ и материалов.

Стандартные образцы состава воспроизводят значения величин, характеризующих содержание определённых компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соединений химических элементов, структурных составляющих), например, Стандартный образец состава ацетона, № Гос.реестра 3311-85).

Стандартные образцы свойств воспроизводят значения величин, характеризующих физические, химические или другие свойства, за исключением величин, характеризующих состав. Например, стандартный образец оптической плотности (он представляет собой растворы красителя метилового красного в этиловом спирте), стандартный образец белизны бумаги.

— аттестованное значение содержания компонента или величины свойства, приводится в паспорте или свидетельстве с указанием его погрешности;

— погрешность аттестованного значения стандартного образца– это разность между аттестованным и истинным значением величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении. Погрешность стандартных образцов определяется погрешностью методов и средств измерений, применяемых для аттестации партии стандартных образцов данного типа;

— погрешность от неоднородности вещества или материала – это характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой различными его частями, используемыми при измерениях;

— функция влияния– это зависимость метрологических характеристик стандартного образца от изменения внешних влияющих факторов в заданных условиях применения;

— срок годности экземпляра стандартного образца (его стабильность) – это интервал времени, исчисляемый с даты выпуска экземпляра стандартного образца, в течении которого гарантируется соответствие метрологических характеристик стандартного образца указанным в его паспорте при соблюдении заданных условий хранения и применения (от месяцев до лет, не не более 10 лет).

Для определения метрологических характеристик стандартные образцы подвергаются специальным испытаниям по «ГОСТ 8.532-2002 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации», «МИ 2258-93 ГСИ. Стандартные образцы. Оценивание метрологических характеристик с использованием эталонов и образцовых средств измерений», «МИ 1992-98 ГСИ. Метрологическая аттестация стандартных образцов состава веществ и материалов по процедуре приготовления. Основные положения».

В зависимости от категории или сферы действия, следовательно уровня утверждения, стандартные образцы делят на межгосударственные (МСО), государственные (ГСО), отраслевые (ОСО) и предприятий (СОП).

По результатам аттестации на ГСО выдают свидетельство (сертификат). Аттестованную характеристику наносят на упаковку стандартного образца в виде клейма.

Источник