калибровка спектрометра по стандартным образцам
Калибровка УФ-ВИД спектрофотометра
Обзор методов подтверждения рабочих характеристик согласно Фармакопее США и Европейской Фармакопее
Рабочие характеристики УФ-ВИД спектрофотометра напрямую влияют на качество измерений. Они зависят от правильной работы встроенной оптической системы и подлежат подтверждению с помощью оценки различных параметров. В отдельных главах Фармакопей описаны требования к рабочим характеристикам УФ-ВИД спектрофотометров и процедуры их проверки. Следование этим процедурам гарантирует точность и надежность результатов.
Ниже раскрываются некоторые особенности тестирования спектрофотометров UV/VIS Excellence для подтверждения их рабочих характеристик и правильности функционирования.
Испытание согласно процедурам Фармакопеи
Испытание УФ-ВИД спектрофотометров Excellence проводится согласно процедурам, описанным в Фармакопее США (USP 42, NF 37) и Европейской Фармакопее (Ph. Eur. 10). Проверке подлежат следующие параметры:
Дополнительно оцениваются параметры, не требуемые Фармакопеей США или Европейской Фармакопеей:
Комплексная проверка спектрофотометра позволяет осуществить полную оценку всех рабочих характеристик.Спектрофотометры МЕТТЛЕР ТОЛЕДО UV7 Excellence удовлетворяют строгим требованиям, перечисленным ниже.
Точность длины волны
Точность длины волны позволяет оценить возможность прибора точно установить длину волны. Измерение точности установки длины волны позволяет выявить смещение по оси длины волны.
Эталонные материалы, используемые для определения точности длины волны, должны иметь узкие, четко видимые пики. Для этого часто применяется раствор оксида гольмия.
Фармакопея США и Европейская Фармакопея устанавливают разные критерии приемлемости для разных эталонных материалов и диапазонов длины волны. Для жидких эталонных материалов установлены следующие критерии:
Фармакопея США: ±1 нм до 400 нм; ±2 нм от 400 нм.
Европейская Фармакопея: ±1 нм до 400 нм; ±3 нм от 400 нм.
Согласно Фармакопее США и Европейской Фармакопее, точность установки длины волны и ее воспроизводимость не обязательно измерять для диодно-матричных спектрофотометров. Благодаря отсутствию движущихся частей диодно-матричные приборы не подвержены смещению оси между измерениями.
Фотометрическая точность
Фотометрическая точность характеризует способность прибора правильно определять коэффициент поглощения.
Фотометрическую точность можно определить сравнением результатов анализов твердых или жидких светофильтров с известным значением поглощения и эталонными данными.
В УФ-диапазоне используется раствор бихромата калия с концентрацией 60 мг/л, а в видимом диапазоне — нейтральный светофильтр 0,5 A. Допустимые пределы отклонений в обеих Фармакопеях одинаковы и зависят от коэффициента поглощения эталонного материала.
Бихромат калия: ±0,010 A до 1,0 A; ±1,0 % от 1,0 A.
Нейтральный светофильтр: ±0,008 A до 1,0 A; ±0,8 % от 1,0 A.
Согласно Фармакопее США и Европейской Фармакопее, точность установки длины волны и ее воспроизводимость не обязательно измерять для диодно-матричных спектрофотометров. Благодаря отсутствию движущихся частей диодно-матричные приборы не подвержены смещению оси между измерениями.
Фотометрическая воспроизводимость
Фотометрическая воспроизводимость определяет способность спектрофотометра предоставлять согласованные результаты при многократных измерениях показателя поглощения для одного и того же или аналогичных образцов.
Для определения этого параметра используются те же эталонные материалы, что и для определения фотометрической точности. Поглощение светофильтра измеряется десять раз, затем для оценки воспроизводимости вычисляется стандартное отклонение по всем результатам.
Допустима величина стандартного отклонения не более 0,005 A до 1 A или 0,5 % от 1 A при любом эталонном материале и длине волны.
Примечание. Измерение воспроизводимости не входит в требования Европейской Фармакопеи.
Фотометрическая линейность
Фотометрическая линейность отражает линейность зависимости измеренных значений (например, показателя поглощения) от концентрации. Этот параметр особенно важен для анализа концентрации вещества.
Линейность фотометрических результатов определяется с использованием тех же процедур и типов эталонных материалов, что и точность фотометрических результатов, но при трех различных концентрациях и соответствующих показателях поглощения в диапазоне от 0 A до 2 A.
В Фармакопее США и Европейской Фармакопее указаны разные критерии приемлемости для линейности фотометрических результатов:
Европейская Фармакопея: коэффициент корреляции R2 должен быть больше 0,999.
Фармакопея США: измеренные значения при всех концентрациях или показателях поглощения фильтров должны удовлетворять критериям фотометрической точности.
Уровень рассеянного света
Рассеянный свет — это поток света, который регистрируется детектором, но не входит в анализируемый диапазон длин волн. Наличие этого постороннего потока вносит погрешность в измерения на тех длинах волн, где происходит поглощение света в образце. Таким образом в результатах анализа появляется системная ошибка.
Уровень рассеянного света определяется с помощью отсекающего фильтра (водный раствор хлорида калия) с использованием обоих методов: характерной длины волны (SWM) и раствора-фильтра (SFRM).
Критерии приемлемости согласно Фармакопее США и Европейской Фармакопее для раствора KCl следующие:
Метод SWM: Amax ≥ 2,0 A.
Метод SFRM: Amax ≥ 0,7 A.
Разрешение
Значение разрешения определяет разрешающую способность УФ-ВИД спектрофотометра и его способность измерять параметры близко расположенных структур спектра.
Разрешение определяется с помощью измерений раствора толуола в н-гексане. Для оценки разрешения используются минимум и максимум четкого пика показателя поглощения.
Согласно Фармакопее США, разрешающая способность прибора считается достаточной, если соотношение значений поглощения при 267 нм (минимум) и 269 нм (максимум) превышает 1,3. В Европейской Фармакопее критерий приемлемости установлен в отдельной статье.
В отличие от сканирующих УФ-ВИД спектрофотометров, диодно-матричные приборы не имеют спектральной ширины щели (SBW) прибора. Эквивалентную спектральную ширину щели можно вычислить с использованием разрешения прибора.
Например, разрешение спектрофотометра UV7 Excellence составляет ≥ 1,9, что соответствует спектральной ширине щели ≤ 1,0 нм.
Автоматическое подтверждение рабочих характеристик
Описанные выше испытания можно проводить вручную или автоматически, однако методы испытания вручную сопряжены с риском возникновения неточности. Процедуры, выполняемые вручную, требуют времени, при этом возможно возникновение ошибок. Автоматическое подтверждение рабочих характеристик имеет следующие преимущества:
Модули для автоматического подтверждения рабочих характеристик
Компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает модули CertiRef™ и LinSet™ для автоматического подтверждения рабочих характеристик. Они превращают трудоемкую задачу ручной проверки рабочих характеристик в простую автоматизированную процедуру, не требующую присутствия оператора.
Испытания проводятся автоматически с использованием эталонных материалов, прослеживаемых до стандартов NIST. Все данные сертификата надежно сохраняются в памяти модуля, выполняется автоматическая оценка результатов испытаний, после чего формируется полный отчет.
Модули для автоматического подтверждения рабочих характеристик — это быстрое и безопасное решение для подтверждения рабочих характеристик спектрофотометров UV/VIS Excellence.
Комплексная квалификация оборудования
Соответствие нормативным требованием — важнейшая цель производителей и поставщиков в фармацевтической отрасли. Согласно требованиям GMP, производственный процесс и аналитические методы должны пройти валидацию, а оборудованию для производства и контроля качества необходима квалификация.
Чтобы помочь клиентам выполнить эти требования, МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает пакет EQPac для спектрофотометров UV/VIS Excellence. Современные нормативные требования усложняются, и выполнить их поможет EQPac — специальное сервисное решение. Оно включает выполняемые по месту эксплуатации и полностью документируемые услуги по профессиональной установке и квалификации, которые гарантируют соответствие нормативным требованиям и надежность работы.
Поверка спектрометра
06.07.2020
Предшественником всех современных спектрометров считается довольно примитивное приспособление, которое было изобретено немецким исследователем оптики Й. Фраунгофером еще в начале девятнадцатого столетия и названо спектроскопом.
Этот ученый стал основоположником спектрального анализа. Он первым описал темные линии, расположенные на полосках спектра естественных и искусственных источников света.
Поверка спектрометров
Через полвека изучением вопроса стали заниматься химики Кирхгоф и Бунзен. Они доказали, что всем без исключения химическим элементам присущ абсолютно уникальный линейчатый спектр, по которому можно определять состав вещества.
За двести лет спектроскоп эволюционировал и усовершенствовался. Появились разные виды спектрометров.
Сегодня это сложнейшие высокоточные устройства. Они дают возможность не только получать спектры рассеяния или поглощения, но и изучать особенности световых колебаний. Приборы позволяют проводить не только анализ оптического спектра для определения состава вещества, но и анализировать атомарные спектры.
Спектрологические анализы применяются в самых разных отраслях науки и промышленности. Точность спектрометров настолько высока, что удается обнаруживать почти неуловимые следовые концентрации примесей в исследуемом материале.
Подтверждение достоверности данных
От достоверности результатов анализов зависит не только продуктивность производства, но и безопасность, здоровье людей. Ведь некоторые виды этих устройств, например, инфракрасные, применяются в биологии, экологии, медицине, в том числе фармацевтике.
Качество работы спектрометров и правдивость выдаваемых ими результатов должны регулярно официально подтверждаться. Для этого проводится поверка.
Как и все остальные метрические приспособления, эксплуатируемые спектрометры должны проходить ее каждый год. Положительный результат поверки свидетельствует о том, что на момент ее проведения устройство измерения находилось в соответствии с установленными метрологическими характеристиками.
Разновидности поверки
Данная процедура бывает двух видов:
К проведению процедуры допускаются исключительно специалисты с соответствующим техническим образованием, получившие право на поверку средств измерения после определенной аккредитации. Они должны иметь официальный сертификат, подтверждающий аттестацию поверителей.
Методы поверки спектрометров
Современные спектрометры очень разнообразны, несмотря на то, что их действие основывается на принципе спектрального анализа. Они различаются по способу воздействия на исследуемое вещество:
Этот неполный список видов аппаратов для спектрометрии наглядно показывает, что они имеют очень разную конструкцию.
Как нормируются методы поверки?
Не существует единой методики поверки этих измерительных агрегатов.
Требования к условиям окружающей среды во время процедуры очень сильно отличаются для разных видов оборудования.
Например, лазерный искровой эмиссионный спектрометр можно поверять согласно методике МП 023.Д4-16 при температуре от минус двадцати до плюс пятидесяти градусов, напряжении 110-240 Вольт и предельной влажности воздуха до 95%.
В технической документации, которой укомплектован каждый прибор, даются ссылки на соответствующие нормативные документы. Методы, указанные в инструкциях, согласованы и утверждены Всероссийским научно-исследовательским институтом метрологии имени Менделеева. Каждой методике присвоен уникальный шифр.
Поверочные операции
Поверка прибора измерения состоит из нескольких стандартных операций:
Для чего нужна поверка спектрометра?
Высокотехнологичные промышленные спектрометры изготавливаются ограниченными партиями. Цена на них стартует от нескольких тысяч долларов. Чтобы прибор оправдал вложенные в него средства, он должен проработать не один год. Это возможно только при полном его соответствии всем обязательным требованиям. Одним из них является ежегодная периодическая поверка.
Она дает не только возможность эффективно использовать спектрограф, но и объективно подтверждает его исправность и точность. Это очень важно для результативной работы и достоверных исследований.
Чтобы прибор прошел поверку и бесперебойно прослужил еще не один год, нужно позаботиться о его профессиональном и регулярном техобслуживании, которое включает чистку, калибровку и другие необходимые манипуляции. Для обеспечения качественного обслуживания спектрометров обращайтесь в сервисный центр Хроматограф.ру. Здесь работают квалифицированные инженеры с большим опытом работы.
ГХ или ВЭЖХ? Что выбрать?
При появлении новой аналитической задачи…
16.11.2021
Хроматография. Простыми словами.
О хроматографии написано много. Мы…
10.11.2021
Как проводится хроматография
Хроматографический анализ представляет собой один…
18.03.2021
Абсорбционная спектрометрия уже больше века…
18.03.2021
Основные Параметры Хроматографических Пиков
Ключевую для хроматографии информацию получают…
21.01.2021
Результатом хроматографии является хроматограмма, дающая…
21.01.2021
Распространённые причины поломки хроматографов
Использование любых сложных видов оборудования…
02.10.2020
Как Хроматография Применяется в Парфюмерии?
Методику хроматографии активно используют в…
02.10.2020
Хроматография: история открытия и развития
Хроматография сегодня активно используется в…
06.09.2020
Как правильно выбрать хроматограф?
Хроматография – метод анализа жидкостных…
05.09.2020
Работа любого сложного устройства сопровождается…
28.07.2020
Сегодня хроматография остается самым используемым…
28.07.2020
Предшественником всех современных спектрометров считается…
06.07.2020
Разделение сложных смесей на единичные…
06.07.2020
Хроматографические методы в криминалистике
Криминалистические экспертизы играют важную роль…
06.07.2020
Хроматография в фармацевтической промышленности
В настоящее время можно выделить…
27.05.2020
Принципы работы спектрометра
Спектрометр – прибор, работающий на…
08.05.2020
Хромато-масс-спектрометры: принцип действия
Командой Хроматограф.ру в Печорской центральной…
08.05.2020
Порядок технического обслуживания оборудования производства «НПО СПЕКТРОН»
При поставке приборы снабжаются всем…
17.04.2020
Хроматография в контроле качества продовольственного сырья и пищевых продуктов
Безопасность и качество продуктов питания…
17.04.2020
Телемедицина для хроматографов
Что такое телемедицина? Это консультация…
15.04.2020
Основные производители хроматографов в мире, в России
Хроматографы используются в аналитических исследованиях,…
02.12.2019
Области применения газовых и жидкостных хроматографов
Хроматография – способ разделения многокомпонентных…
02.12.2019
Хроматографические Методы Анализа
Хроматографические методы анализа базируются на…
02.12.2019
Хроматограф — принцип действия, виды хроматографов
Одним из самых популярных методов…
23.02.2019
Обучение с выдачей удостоверения
С июня 2017 года наши…
28.11.2018
Скидка на Хромато-масс-спектрометр с МСД Хроматэк 12% до 31 октября 2017 года
Руководством предприятия принято решение предоставить…
28.11.2018