кислоторастворимая форма металлов в почве это и есть валовая форма

Форум для экологов

Форум для экологов

Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Модератор: Ecolog-Julia

Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение Марина_ » 02 апр 2015, 20:03

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненно

Сообщение Ecolog-Julia » 02 апр 2015, 20:38

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 20 июл 2015, 18:44

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение Птица » 23 июл 2015, 09:35

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение Ecolog-Julia » 23 июл 2015, 10:32

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 23 июл 2015, 12:06

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение sfenvl » 17 дек 2015, 19:06

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 17 дек 2015, 20:15

Кстати не понятно, почему Вы утверждаете, что на свинец в почвах нет ПДК? Еще почему в стандартный перечень включили кобальт, хром? Предлагаю посмотреть пункт 6.4 СанПиН 2.1.7.1287-03 о тяжелых металлах, включенных в стандартный перечень.

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение sfenvl » 19 дек 2015, 17:43

Согласен, работать с экспертами можно и нужно, и лесом их можно послать, но для этого нужно опираться на что-то, ГОСТ, СП, СанПиН и т.д. просто так не скажешь » вы не правы, потому что я считаю так».
Нашел вот что, приложение №3 ГН 2.1.7.2042-09:
— При контроле за состоянием почв преимущество следует отдавать ПДК.
— Для контроля за состоянием почв могут быть использованы нормативы, установленные для различных форм химических веществ в почве: валовых, подвижных или водорастворимых.
— При оценке состояния почв фактическое содержание вещества сравнивается с их ОДК (ПДК) для той формы вещества в почве, которая определялась при проведении исследования.
— При наличии аналитических данных по разным формам содержания вещества (валовые, подвижные, водорастворимые) оценку проводят по более «жесткому» нормативу

Если я правильно понял, то как хочешь так и делай, можно вал, можно подвижку, а можно и все вместе, но при этом ПДК главный 🙂

Re: Почвенные исследования, исследования почв на загрязненность

Сообщение ГЭТИ » 19 дек 2015, 20:19

Не правильно! Чуть выше уже говорил, что есть три документа: СП 11-102-97, СП 47.13330-2012, СанПиН 2.1.7.1287-03, которые включают также обязательность оценки загрязнения почв (грунтов) по суммарному показателю, но для расчета которого надо учитывать только валовые формы (смотрите мой пост в этой теме от 23.07.2015) и нигде не сказано о иных, то есть все остальное вторично. В подавляющем числе случаев изначально важно знать валовое содержание, а уже потом думать как его концентрации будут распределяться в подвижном и водорастворимом состоянии. Хотя, например, для корнеплодов и иных сельхоз. культур конечно первично как раз последнее. Если на участке застройки ничего не собираются высаживать, то каким образом подвижные формы металлов попадут в организм? А вот ветровой перенос валового содержания ТМ с пылью опасен, если их очень много. То есть нужно изначально знать характера землепользования и для чего проводится контроль почвенного загрязнения (смотрите п. 1.2 ГН 2.1.7.2041-06).

Ответственность

Форум «Форум для экологов» является общедоступным для всех зарегистрированных пользователей и осуществляет свою деятельность с соблюдением действующего законодательства РФ.
Администрация форума не осуществляет контроль и не может отвечать за размещаемую пользователями на форуме «Форум для экологов» информацию.
Вместе с тем, Администрация форума резко отрицательно относится к нарушению авторских прав на территории «Форум для экологов».
Поэтому, если Вы являетесь обладателем исключительных имущественных прав, включая:

— исключительное право на воспроизведение;
— исключительное право на распространение;
— исключительное право на публичный показ;
— исключительное право на доведение до всеобщего сведения

и Ваши права тем или иным образом нарушаются с использованием данного форума, мы просим незамедлительно сообщать нам по электронной почте.
Ваше сообщение в обязательном порядке будет рассмотрено. Вам поступит сообщение о результатах проведенных действий, относительно предполагаемого нарушения исключительных прав.
При получении Вашего сообщения с корректно и максимально полно заполненными данными жалоба будет рассмотрена в срок, не превышающий 5 (пяти) рабочих дней.

Наш email: eco@integral.ru

ВНИМАНИЕ! Мы не осуществляем контроль за действиями пользователей, которые могут повторно размещать ссылки на информацию, являющуюся объектом Вашего исключительного права.
Любая информация на форуме размещается пользователем самостоятельно, без какого-либо контроля с чьей-либо стороны, что соответствует общепринятой мировой практике размещения информации в сети интернет.
Однако мы в любом случае рассмотрим все Ваши корректно сформулированные запросы относительно ссылок на информацию, нарушающую Ваши права.
Запросы на удаление НЕПОСРЕДСТВЕННО информации со сторонних ресурсов, нарушающей права, будут возвращены отправителю.

Источник

Кислоторастворимая форма металлов в почве это и есть валовая форма

Тяжелые металлы в почве: кислоторастворимые формы vs валовое содержание >>>

Ответов в этой теме: 20
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор	Тема: Тяжелые металлы в почве: кислоторастворимые формы vs валовое содержание
ola_fm Пользователь Ранг: 13	03.03.2013 // 8:03:51 Редактировано 1 раз(а) Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129	03.03.2013 // 15:58:49 Нет, однозначно. Хотя. обычно, не сильно различаются
606998 Пользователь Ранг: 141	04.03.2013 // 5:23:09 ola_fm пишет: Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов? Для определения валового сод. металлов всегда использовал 16.1:2.2:2.3.36-02. Пробовал разные методики. На мой взгляд, пробоподготовка, приведенная в данной методике, обеспечивает наиболее полное вскрытие.
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 273	04.03.2013 // 10:28:46 ola_fm пишет: Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?	06.03.2013 // 15:50:15	06.03.2013 // 18:26:13 Редактировано 1 раз(а) serg135 пишет: В документах ГН 2.1.7.2041-06 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве) и ГН 2.1.7.2511-09 (Ориентировочные допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве) приведены вроде бы валовые формы (ну и подвижные тоже). Могут ли это быть псевдоваловые формы? Получаемые у нас значения например меди и цинка немного ниже ОДК. Я предполагаю, если бы мы делали настоящие валовые формы (с HF) результат возможно всегда плясал на уровне ОДК или выше. Никто не знает есть какое-то общее исследование и сравнение различных форм? Я проводил такие исследования, но пока не довёл их до публикации, на которую можно с гордостью сослаться. Резюме такое: для почв Русской равнины, сформированных на отложениях типа морены, покровных суглинков, аллювиальных и т. п. разница между истинно валовым содержанием и результатами, полученными при м/в разложением царской водкой очень невелика. И чем загрязненнее почва, тем она ещё меньше. Это справедливо для многих элементов, кроме экзотических или с очень низким содержанием, для которых просто у меня нет стандартных образцов и элементов типа циркония, цольфрама и титана. 5М азотка даёт неплохие (сравнимые с валовым содержанием) результаты определения меди, цинка, свинца, кадмия, но извлекает существенно меньше никеля, кобальта, хрома и марганца (я это объясняю их соосаждением с гидроксидом железа, который может выпадать при кипячении почвы с азоткой (иногда красный осадок хорошо виден). Если Вы зайдёте на сайт европейского Institute for Reference Materials and Measurements (бывший BCR) и найдёте там описания их стандартных образцов почв (например, BCR-142Rб 143R), то Вы увидите там для некоторых из них данные по аттестованному содержанию металлов отдельно для валового содержания и отдельно для царской водки. Очень интересно. Насчёт ПДК и ОДК. Делают все кто как может. Но, если почва действительно загрязнена, вклад загрязнения в общее содержание элемента будет большим, а техногенная составляющая прекрасно извлекается любым из обсуждаемых методов. ПОэтому проблемы могут быть только для почв с высоким природным содержанием металлов. Тогда, конечно, надо пользоваться более строгим методом, чтобы учесть его полностью.
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246	Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1300 Электропечь SNOL 12/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты. [ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Чёрный аналитик Пользователь Ранг: 273	06.03.2013 // 18:38:36 Редактировано 1 раз(а) serg135 пишет: В ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02 сказано: «последующее кислотное разложение проводят смесью концентрированных кислот HF-HNО3, HF-HCl, HClO4-HF, НNO3-НСl в зависимости от состава проб.» Однако в пункте 8.5. Подготовке пробы к анализу сказано только про варианты «Разложение фтористоводородной кислотой применяют при анализе проб с большим содержанием кремнекислоты.» и «Разложение смесью хлористоводородной, фтористоводородной, хлорной и азотной кислот применяют для анализа проб, содержащих остатки органического вещества.». Ну и по этой МВИ. Хорошо, что авторы прописали много разных вариантов, это даёт определённую свободу действий. Хотельсь бы надеяться, что применение перечисленных смесей научно обосновано, а не рекомендовано чисто интуитивно.	11.03.2013 // 14:28:38 Чёрный аналитик пишет: Я проводил такие исследования, но пока не довёл их до публикации, на которую можно с гордостью сослаться. Чёрный аналитик пишет: Резюме такое: для почв Русской равнины, сформированных на отложениях типа морены, покровных суглинков, аллювиальных и т. п. разница между истинно валовым содержанием и результатами, полученными при м/в разложением царской водкой очень невелика. Чёрный аналитик пишет: И чем загрязненнее почва, тем она ещё меньше.	11.03.2013 // 15:16:22 serg135 пишет: ]Извините, можно спросить, а сейчас, такие исследования имеют общую тенденцию или проводятся «индивидуально». ДОКОЛЕ ЭТО БУДЕТ ПРОДОЛЖАТЬСЯ.
serg135 Пользователь Ранг: 113	11.03.2013 // 16:32:33 Чёрный аналитик пишет: ..чернозём более устойчив к разложению, чем дерново-подзолистая почва.	11.03.2013 // 18:02:13 Мы тоже проводим анализы почвы и разложение делаем именно в микроволновой печи. Долго тренировались на разных ГСО и я точно знаю, что если я буду использовать смесь только соляной и азотной кислоты, (температура около 250 градусов и время выдержки час), то я на 10-15 процентов занижу хром, на 50 % титан, в глиноземах на 25-30 % алюминий, натрий с калием процентов на 50. Это результат огромного количества экспериментальных данных. При этом практически без разницы использовать ли Царскую водку или обратную царскую водку, получается практически одно и то же. При этом с Царской водкой я работать очень не люблю да и автоклавы быстро выходят из строя.

Ответов в этой теме: 20
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

Источник

1 Область применения

1.2 Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения окружающей среды.

2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.5.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязнённость

ГОСТ 17.4.3.01-2017 Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 17.4.4.02-2017 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа

ГОСТ 12071-2014 Грунты. Отбор, упаковка, транспортирование и хранение образцов

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

РМГ 76-2014 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

1 Ссылки на остальные нормативные и технические документы приведены в разделе 5.

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

Если ссылочный нормативный документ заменён (изменён), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться заменённым (изменённым) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменён без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 грунты: Горные породы, преимущественно рыхлые, подстилающие почву слоями, расположенными в современной коре выветривания.

3.2 донные отложения: Донные наносы и твердые частицы, образовавшиеся и осевшие на дно в результате внутриводоёмных процессов, в которых участвуют вещества как естественного происхождения, так и антропогенные.

единичное определение: Однократное проведение всей последовательности операций, предусмотренной методикой анализа вещества или материала объекта аналитического контроля.

параллельные определения: Серия единичных определений, выполненных в условиях повторяемости.

3.5 почва: Поверхностный слой суши, возникший в результате изменения горных пород под воздействием живых и мёртвых организмов (растительных, животных и микроорганизмов), солнечного тепла и атмосферных осадков.

3.6 проба: Часть почвы, грунта или донных отложений, отобранная для анализа и отражающая их химический состав.

3.7 основной градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для приготовления рабочих градуировочных растворов.

3.8 рабочий градуировочный раствор: Раствор с известной массовой концентрацией металла, который используется для установления градуировочной характеристики.

3.9 результат измерений: Значение характеристики, полученное выполнением регламентированного метода измерений.

3.10 холостая проба: Проба, проходящая все стадии анализа, что и реальная проба, но не содержащая определяемый компонент.

4 Требования к показателям точности измерений

4.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с принятой вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведённых в таблице 1.

Диапазон измерения массовой доли кислоторастворимых форм металлов,

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)

Показатель точности (границы относительной погрешности)

От 125 до 250000 включ.

От 1,5 до 500,0 включ.

От 25 до 50000 включ.

От 0,2 до 500,0 включ.

От 25 до 150000 включ.

От 5 до 250000 включ.

От 0,01 до 0,33 включ.

Св. 0,33 до 10,0 включ.

От 2,5 до 2500,0 включ.

От 0,1 до 250,0 включ.

От 2,5 до 5000,0 включ.

От 2,5 до 5000,0 включ.

От 0,1 до 25,0 включ.

От 2,5 до 5000,0 включ.

От 0,25 до 125,0 включ.

От 0,1 до 50,0 включ.

От 2,5 до 5000,0 включ.

От 0,2 до 250,0 включ.

От 25 до 50000 включ.

От 0,1 до 25,0 включ.

От 10 до 10000 включ.

От 1,5 до 2500,0 включ.

5 Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам

5.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

5.1.3 Ацетилен, растворённый и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

5.1.4 Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-2016.

5.1.5 Медицинская закись азота по ФС-42-2926-99.

5.1.6 Весы неавтоматического действия среднего (III) класса точности с максимальной нагрузкой 200 г по ГОСТ 53228-2008.

5.1.7 Баня водяная по ТУ 64-1-2850-80.

5.1.8 Сушильный электрический шкаф с температурой нагревания от 30 до 200 °С.

5.1.9 Аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79.

5.1.10 Аппарат для получения воды для лабораторного анализа типа БД-2 по ТУ 25-11-1592-81.

5.1.22 Сито лабораторное ВТ 206.01.000-01 по ТУ 4846-010-11149834-2014.

5.1.25 Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 2642-001-68085491-2011 диаметром 11,0 см.

5.1.27 Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82 диаметром корпуса 250 мм.

5.1.28 Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-89.

5.1.30 ГСО состава раствора ионов бария ГСО 7760-2000.

5.1.31 ГСО состава раствора ионов ванадия ГСО 7267-96.

5.1.32 ГСО состава раствора ионов железа ГСО 7766-2000.

5.1.33 ГСО состава водного раствора ионов кадмия ГСО 7773-2000.

5.1.34 ГСО состава раствора ионов кобальта ГСО 7268-96.

5.1.35 ГСО состава раствора ионов марганца (II) ГСО 7875-2000.

5.1.36 ГСО состава водного раствора ионов меди ГСО 7764-2000.

5.1.37 ГСО состава раствора ионов мышьяка (III) ГСО 7264-96.

5.1.38 ГСО состава водного раствора ионов никеля ГСО 7785-2000.

5.1.39 ГСО состава водного раствора ионов свинца ГСО 7778-2000.

5.1.40 ГСО состава водного раствора ионов хрома (VI) ГСО 7781-2000.

5.1.41 ГСО состава водного раствора ионов цинка ГСО 7770-2000.

5.1.42 ГСО состава почвы (ТЭП К-11) ГСО 9231-2008.

5.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы.

5.2.1 Кислота азотная по ГОСТ 11125-84, ос.ч.

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос.ч.

5.2.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

5.2.5 Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.

5.2.6 Палладиевый матричный модификатор фирмы Merck (раствор нитрата палладия в 15 %-ной азотной кислоте с концентрацией палладия 10 г/см 3 ).

5.2.7 Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100-85.

5.2.8 Кальций хлористый по ТУ 6-09-5077-87, ч.

6 Метод измерений

Метод измерений основан на измерении резонансного поглощения излучения свободными атомами определяемого элемента при прохождении света через атомный пар, образовавшийся в результате электротермической или пламенной атомизации раствора анализируемой пробы.

7 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7.1 При выполнении измерений массовой доли кислоторастворимых форм металлов в пробах соблюдают требования безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ Р 12.1.019.

7.2 Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности согласно ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009.

8 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с высшим или средним профессиональным образованием, прошедших соответствующую подготовку, имеющих навыки работы в химической лаборатории и освоивших методику.

9 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

— температура окружающего воздуха, °С

— атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)

от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800);

— влажность воздуха при температуре 25 °С, %, не более

— напряжение в сети, В

— частота переменного тока в сети питания, Гц

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1 Подготовка посуды

10.1.1 Для отбора и хранения проб, растворов и реактивов должна использоваться посуда из пластика или стекла.

10.1.2 Посуду для отбора и хранения проб, растворов и реактивов следует готовить следующим образом:

— тщательно вымыть водопроводной водой с моющими средствами;

— замочить не менее чем на 1 ч в горячей 2 моль/дм 3 соляной кислоте;

— промыть водопроводной водой;

— ополоснуть дистиллированной водой;

— промыть 5 М азотной кислотой;

— промыть водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.2 Отбор и хранение проб

10.2.1 Отбор и хранение проб проводят в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01, ГОСТ 17.4.4.02, ГОСТ 17.1.5.01 и ГОСТ 12071. Пробы хранят в охлаждённом (от 0 до 4 °С) или замороженном (до минус 20 °С) состоянии.

10.2.2 Возможно хранение проб в воздушно-сухом состоянии. Для этого усреднённую пробу массой 100 г высушивают в химически чистом помещении при комнатной температуре, растирают в ступке и просеивают через сито с размером ячейки 1 мм. Пробы хранят в стеклянных или полиэтиленовых контейнерах в течение трёх лет.

10.3 Приготовление растворов и реактивов

10.3.1 Раствор соляной кислоты, 2 моль/дм 3

10.3.2 Раствор азотной кислоты, 5 моль/дм 3

10.3.3 Раствор азотной кислоты, 0,1 моль/дм 3

10.3.4 Раствор калия хлористого, 5 %-ный

10.3.5 Матричный модификатор с массовой концентрацией палладия 0,5 г/дм 3

В мерную пробирку вместимостью 10 см 3 помещают 0,5 см 3 палладиевого матричного модификатора с массовой концентрацией палладия 10,0 г/дм 3 и доводят до 10 см 3 водой для атомно-абсорбционного анализа.

10.3.6 Основные градуировочные растворы

Массовые концентрации рабочих градуировочных растворов, используемых для установления градуировочной характеристики пламенного спектрометра и спектрофотометра с электротермической атомизацией, приведены в таблице 2.

Основные градуировочные растворы готовят из ГСО металлов с массовой концентрацией 1 мг/см 3 последовательным разбавлением исходных растворов, согласно таблице 3. Для приготовлении основных градуировочных растворов отбирают указанный объем исходного раствора (см. таблицу 3) в мерные колбы указанной вместимости, доводят до метки азотной кислотой с массовой концентрацией 0,1 моль/дм 3 и тщательно перемешивают.

Массовая концентрация рабочих градуировочных растворов

Источник

• ← кислотный френч на ногтях миндальной формы
• кислоторастворимые формы тяжелых металлов и валовое содержание →