кислоторастворимые формы тяжелых металлов и валовое содержание

Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?

ola_fm пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?

Для определения валового сод. металлов всегда использовал 16.1:2.2:2.3.36-02. Пробовал разные методики. На мой взгляд, пробоподготовка, приведенная в данной методике, обеспечивает наиболее полное вскрытие.

ola_fm пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?

serg135 пишет:
В документах ГН 2.1.7.2041-06 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве) и ГН 2.1.7.2511-09 (Ориентировочные допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве) приведены вроде бы валовые формы (ну и подвижные тоже). Могут ли это быть псевдоваловые формы? Получаемые у нас значения например меди и цинка немного ниже ОДК. Я предполагаю, если бы мы делали настоящие валовые формы (с HF) результат возможно всегда плясал на уровне ОДК или выше.
Никто не знает есть какое-то общее исследование и сравнение различных форм?

Я проводил такие исследования, но пока не довёл их до публикации, на которую можно с гордостью сослаться.
Резюме такое: для почв Русской равнины, сформированных на отложениях типа морены, покровных суглинков, аллювиальных и т. п. разница между истинно валовым содержанием и результатами, полученными при м/в разложением царской водкой очень невелика. И чем загрязненнее почва, тем она ещё меньше. Это справедливо для многих элементов, кроме экзотических или с очень низким содержанием, для которых просто у меня нет стандартных образцов и элементов типа циркония, цольфрама и титана. 5М азотка даёт неплохие (сравнимые с валовым содержанием) результаты определения меди, цинка, свинца, кадмия, но извлекает существенно меньше никеля, кобальта, хрома и марганца (я это объясняю их соосаждением с гидроксидом железа, который может выпадать при кипячении почвы с азоткой (иногда красный осадок хорошо виден).
Если Вы зайдёте на сайт европейского Institute for Reference Materials and Measurements (бывший BCR) и найдёте там описания их стандартных образцов почв (например, BCR-142Rб 143R), то Вы увидите там для некоторых из них данные по аттестованному содержанию металлов отдельно для валового содержания и отдельно для царской водки. Очень интересно.

Насчёт ПДК и ОДК. Делают все кто как может. Но, если почва действительно загрязнена, вклад загрязнения в общее содержание элемента будет большим, а техногенная составляющая прекрасно извлекается любым из обсуждаемых методов. ПОэтому проблемы могут быть только для почв с высоким природным содержанием металлов. Тогда, конечно, надо пользоваться более строгим методом, чтобы учесть его полностью.

serg135 пишет:
В ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02 сказано: «последующее кислотное разложение проводят смесью концентрированных кислот HF-HNО3, HF-HCl, HClO4-HF, НNO3-НСl в зависимости от состава проб.» Однако в пункте 8.5. Подготовке пробы к анализу сказано только про варианты «Разложение фтористоводородной кислотой применяют при анализе проб с большим содержанием кремнекислоты.» и «Разложение смесью хлористоводородной, фтористоводородной, хлорной и азотной кислот применяют для анализа проб, содержащих остатки органического вещества.».

Ну и по этой МВИ. Хорошо, что авторы прописали много разных вариантов, это даёт определённую свободу действий. Хотельсь бы надеяться, что применение перечисленных смесей научно обосновано, а не рекомендовано чисто интуитивно.

Чёрный аналитик пишет:
Я проводил такие исследования, но пока не довёл их до публикации, на которую можно с гордостью сослаться.

Чёрный аналитик пишет:
Резюме такое: для почв Русской равнины, сформированных на отложениях типа морены, покровных суглинков, аллювиальных и т. п. разница между истинно валовым содержанием и результатами, полученными при м/в разложением царской водкой очень невелика.

Чёрный аналитик пишет:
И чем загрязненнее почва, тем она ещё меньше.

serg135 пишет:
]Извините, можно спросить, а сейчас, такие исследования имеют общую тенденцию или проводятся «индивидуально».

ДОКОЛЕ ЭТО БУДЕТ ПРОДОЛЖАТЬСЯ.

Чёрный аналитик пишет:
..чернозём более устойчив к разложению, чем дерново-подзолистая почва.

Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?

ola_fm пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?

Для определения валового сод. металлов всегда использовал 16.1:2.2:2.3.36-02. Пробовал разные методики. На мой взгляд, пробоподготовка, приведенная в данной методике, обеспечивает наиболее полное вскрытие.

ola_fm пишет:
Подскажите, пожалуйста, можно сказать что кислоторастворимые формы, определяемые по РД 52.18.191-89 (в 5 М азотке) это и есть валовое содержание? А если я буду определять валовое содержание по ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02, где взять стандартный образец почвы с аттест. значением валового содержания тяж. металлов?

serg135 пишет:
В документах ГН 2.1.7.2041-06 (Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ в почве) и ГН 2.1.7.2511-09 (Ориентировочные допустимые концентрации (ОДК) химических веществ в почве) приведены вроде бы валовые формы (ну и подвижные тоже). Могут ли это быть псевдоваловые формы? Получаемые у нас значения например меди и цинка немного ниже ОДК. Я предполагаю, если бы мы делали настоящие валовые формы (с HF) результат возможно всегда плясал на уровне ОДК или выше.
Никто не знает есть какое-то общее исследование и сравнение различных форм?

Я проводил такие исследования, но пока не довёл их до публикации, на которую можно с гордостью сослаться.
Резюме такое: для почв Русской равнины, сформированных на отложениях типа морены, покровных суглинков, аллювиальных и т. п. разница между истинно валовым содержанием и результатами, полученными при м/в разложением царской водкой очень невелика. И чем загрязненнее почва, тем она ещё меньше. Это справедливо для многих элементов, кроме экзотических или с очень низким содержанием, для которых просто у меня нет стандартных образцов и элементов типа циркония, цольфрама и титана. 5М азотка даёт неплохие (сравнимые с валовым содержанием) результаты определения меди, цинка, свинца, кадмия, но извлекает существенно меньше никеля, кобальта, хрома и марганца (я это объясняю их соосаждением с гидроксидом железа, который может выпадать при кипячении почвы с азоткой (иногда красный осадок хорошо виден).
Если Вы зайдёте на сайт европейского Institute for Reference Materials and Measurements (бывший BCR) и найдёте там описания их стандартных образцов почв (например, BCR-142Rб 143R), то Вы увидите там для некоторых из них данные по аттестованному содержанию металлов отдельно для валового содержания и отдельно для царской водки. Очень интересно.

Насчёт ПДК и ОДК. Делают все кто как может. Но, если почва действительно загрязнена, вклад загрязнения в общее содержание элемента будет большим, а техногенная составляющая прекрасно извлекается любым из обсуждаемых методов. ПОэтому проблемы могут быть только для почв с высоким природным содержанием металлов. Тогда, конечно, надо пользоваться более строгим методом, чтобы учесть его полностью.

serg135 пишет:
В ПНД Ф 16.1:2.2:2.3.36-02 сказано: «последующее кислотное разложение проводят смесью концентрированных кислот HF-HNО3, HF-HCl, HClO4-HF, НNO3-НСl в зависимости от состава проб.» Однако в пункте 8.5. Подготовке пробы к анализу сказано только про варианты «Разложение фтористоводородной кислотой применяют при анализе проб с большим содержанием кремнекислоты.» и «Разложение смесью хлористоводородной, фтористоводородной, хлорной и азотной кислот применяют для анализа проб, содержащих остатки органического вещества.».

Ну и по этой МВИ. Хорошо, что авторы прописали много разных вариантов, это даёт определённую свободу действий. Хотельсь бы надеяться, что применение перечисленных смесей научно обосновано, а не рекомендовано чисто интуитивно.

Чёрный аналитик пишет:
Я проводил такие исследования, но пока не довёл их до публикации, на которую можно с гордостью сослаться.

Чёрный аналитик пишет:
Резюме такое: для почв Русской равнины, сформированных на отложениях типа морены, покровных суглинков, аллювиальных и т. п. разница между истинно валовым содержанием и результатами, полученными при м/в разложением царской водкой очень невелика.

Чёрный аналитик пишет:
И чем загрязненнее почва, тем она ещё меньше.

serg135 пишет:
]Извините, можно спросить, а сейчас, такие исследования имеют общую тенденцию или проводятся «индивидуально».

ДОКОЛЕ ЭТО БУДЕТ ПРОДОЛЖАТЬСЯ.

Чёрный аналитик пишет:
..чернозём более устойчив к разложению, чем дерново-подзолистая почва.