журнал хранения образцов готовой продукции
Приложение 19. Контрольные и архивные образцы
Контрольные и архивные образцы
1 Область применения
1.1 Настоящее приложение устанавливает требования к обращению с контрольными образцами исходных, упаковочных материалов, готовой продукции и с архивными образцами готовой продукции.
1.2 Специальные требования к лекарственным средствам для исследований приведены в приложении 13 к настоящему стандарту.
1.3 Настоящее приложение также распространяется на работу с архивными образцами лекарственных средств, реализуемых (импортируемых) несколькими дистрибьюторами.
2.1 Образцы следует хранить для проведения:
— анализа готовой продукции в случае необходимости.
С учетом вышеуказанного образцы можно разделить на две группы:
Во многих случаях контрольные и архивные образцы продукции идентичны и являются единицами продукции в окончательной упаковке. В таких случаях, контрольные и архивные образцы могут рассматриваться как взаимозаменяемые.
2.2 Производитель, импортер и/или субъект, выпускающий серию продукции (см. пункты 7 и 8 данного приложения), должны хранить контрольные и/или архивные образцы от каждой серии готовой продукции. Производитель также должен хранить контрольные образцы от каждой серии исходных материалов (кроме исключений, приведенных в пункте 3.2 данного приложения) и/или промежуточной продукции. На каждом участке по упаковке следует хранить контрольные образцы от каждой серии первичных упаковочных материалов и печатных материалов. Допускается включать печатные материалы в состав контрольных и/или архивных образцов готовой продукции.
2.3 Контрольные и/или архивные образцы характеризуют серию готовой продукции или исходных материалов, являются приложением к протоколу серии и могут быть оценены в случае, например, рекламаций на качество лекарственного средства, проверке соответствия требованиям, установленным при государственной регистрации, проверке маркировки и упаковки или при проверке надзорными органами (инспекцией).
2.4 Следует вести документацию, позволяющую проследить происхождение образцов, и представлять ее в надзорные органы.
3.1 Контрольные и архивные образцы от каждой серии готовой продукции следует хранить, как минимум, в течение срока годности серии и одного года после истечения срока годности. Контрольный образец должен быть упакован в его первичную упаковку или в упаковку, состоящую из того же материала, что и первичная упаковка, в которой препарат реализуется на рынке (указания в отношении импортируемых лекарственных средств для животных, кроме иммунных препаратов, даны в пунктах 8 и 9 приложения 4 к настоящему стандарту).
3.2 Образцы исходных материалов (кроме растворителей, газов или воды, предназначенных для технологических целей) должны храниться в течение не менее двух лет после выпуска продукции, если более длительный период не предусмотрен нормативными документами. Это время может быть сокращено, если в спецификации указан более короткий период стабильности материала. Упаковочные материалы должны храниться в течение срока хранения соответствующего готового продукта.
4 Количество контрольных и архивных образцов
4.1 Количество контрольных и архивных образцов должно быть достаточным для проведения не менее двукратного аналитического контроля серии продукции в соответствии с требованиями, установленными при государственной регистрации. В случае необходимости следует для каждого вида аналитического контроля использовать невскрытые упаковки. Любые исключения должны быть обоснованы и согласованы с соответствующим органом.
4.2 Необходимо соблюдать требования в отношении количества контрольных образцов и, при необходимости, архивных образцов.
4.3 Контрольные образцы должны быть представительными для серии исходных материалов, промежуточной или готовой продукции, из которой они отобраны. Для контроля наиболее критических этапов процесса (например, начала или конца процесса) могут отбираться дополнительные образцы. Если процесс упаковки серии ведется в ходе двух и более операций по упаковке, то после каждой из этих операций следует отбирать не менее одного архивного образца. Любые исключения должны быть обоснованы и согласованы с соответствующим органом.
4.4 Все необходимые материалы и оборудование для проведения контроля в соответствии со спецификацией должны быть в наличии (или быть легко доступными) до истечения срока годности последней выпускаемой серии и одного года после истечения срока годности.
5 Условия хранения
5.1 Хранение контрольных образцов готовой продукции и активных субстанций должно быть организовано в соответствии с требованиями нормативных документов на лекарственные средства и активные субстанции.
5.2 Условия хранения должны соответствовать требованиям, установленным при регистрации лекарственного средства (например, требований к пониженной температуре, если требуется).
6 Письменные соглашения
6.1 Если держатель лицензии на производство не является одновременно юридическим лицом, ответственным за выпуск серии продукции в Российской Федерации*, обязанность по отбору и хранению контрольных/архивных образцов должна быть определена в письменном соглашении между двумя сторонами в соответствии с разделом 7 части I данного стандарта. Это также касается случаев, когда какая-либо деятельность по производству или выпуску серии продукции проводится не на том предприятии (производстве), которое несет общую ответственность за серию продукцию на рынке Российской Федерации*. Порядок отбора и хранения контрольных и архивных образцов для каждого предприятия (производства) должен быть определен в письменном соглашении.
6.2 Уполномоченное лицо, которое выдает разрешение на выпуск, должно убедиться в том, что все контрольные и архивные образцы будут в наличии в течение установленного периода. При необходимости порядок получения образцов должен быть определен в письменной форме.
6.3 Если в производстве готовой продукции принимает участие более одного предприятия (производства), то порядок отбора и места хранения контрольных и архивных образцов должны быть определены в письменной форме.
7 Контрольные образцы. Общие положения
7.1 Контрольные образцы предназначены для проведения анализа и должны быть доступны для лаборатории, имеющей аттестованные методики его проведения. Образцы исходных материалов, используемых в производстве лекарственных средств в Российской Федерации*, и образцы готовой продукции должны храниться на предприятии-производителе готовых лекарственных средств.
7.2 Порядок обращения с контрольными образцами готовых лекарственных средств, производимых в других странах:
7.2.1 Если страна имеет соглашение о взаимном признании с Российской Федерацией*, то контрольные образцы могут отбираться и храниться на предприятии-производителе. Это должно быть оформлено письменным соглашением между импортером внутри Российской Федерации и производителем, находящимся за ее пределами.
7.2.2 Если страна не имеет соглашения о взаимном признании с Российской Федерацией, то контрольные образцы готовой продукции следует отбирать и хранить на уполномоченном предприятии, расположенном в Российской Федерации. Отбор образцов должен выполняться в соответствии с письменным соглашением между всеми сторонами. Рекомендуется хранить образцы там, где проводился контроль продукции при ее ввозе.
7.2.3 Контрольные образцы исходных и упаковочных материалов следует хранить там, где они использовались для производства лекарственных средств.
8 Архивные образцы
8.1 Архивные образцы должны быть представительными для серии готовой продукции, реализуемой в Российской Федерации, и использоваться для контроля с целью подтверждения соответствия требованиям, установленным при государственной регистрации, или требованиям законодательства Российской Федерации (исключая технические параметры). В связи с этим архивные образцы должны храниться в пределах Российской Федерации. Рекомендуется хранить их в месте нахождения уполномоченного лица, выдавшего разрешение на выпуск продукции.
8.2 Если действует соглашение о взаимном признании и контрольные образцы хранятся у производителя, находящегося в стране за пределами Российской Федерации (см. пункт 7.2.2 данного приложения), отдельные архивные образцы должны храниться в Российской Федерации (см. пункт 8.1 данного приложения).
8.3 Архивные образцы должны находиться у производителя, имеющего лицензию, и быть доступными для представителей надзорных органов.
9 Контрольные и архивные образцы продукции, импортируемой (реализуемой) несколькими дистрибьюторами
9.1 Если вторичную упаковку лекарственного средства не вскрывают, то следует хранить только используемый упаковочный материал, поскольку риск перепутывания продукции низок или отсутствует.
9.2 Если вторичную упаковку вскрывают, например, для замены картонной коробки или листка-вкладыша, то следует отбирать один архивный образец для каждой операции процесса упаковки, т. к. существует риск перепутывания продукции в процессе упаковки. Следует предусмотреть порядок, позволяющий быстро определять виновного в перепутывании (производитель или дистрибьютор), т.к. от этого зависит объем отзываемой продукции.
10 Контрольные и архивные образцы в случае ликвидации предприятия-производителя
10.1 В случае ликвидации предприятия-производителя и отзыва (отмены, истечения срока действия) лицензии на производство на рынке может остаться большое количество серий продукции с не истекшим сроком годности. В этом случае производитель обязан передать контрольные и архивные образцы (и соответствующую документацию) на хранение в предназначенное для этого место. Производитель должен обосновать перед надзорным органом достаточность принятых мер по хранению и возможность передачи образцов для проведения оценки и анализа, при необходимости.
10.2 Если производитель не может сделать этого, то выполнение необходимых действий может быть передано другому производителю. Держатель лицензии на производство несет ответственность за такую передачу функций и за представление необходимой информации надзорному органу. Кроме того, он должен согласовать с надзорным органом достаточность мер по хранению контрольных и архивных образцов.
10.3 Эти требования распространяются также на случай ликвидации производства, находящегося за пределами Российской Федерации. В этом случае импортер несет ответственность за принятие необходимых мер и согласование с соответствующими органами.
* В оригинале правил GMP ЕС указано ЕС (здесь и далее по тексту).
Форма МХ-5. Журнал учета поступления продукции, ТМЦ в места хранения
Для осуществления учета поступления продукции и ТМЦ используют специальный журнал по форме МХ-5. Она утверждена Пост. Госкомстата России от 9 августа 1999 года под номером 66. Заполнением документа занимается материально ответственное лицо в местах хранения. Расскажем о специфике применения данной бумаги и особенностях внесения в нее информации о продукции и ТМЦ.
Обязательно ли компания должна использовать форму МХ-5?
Унифицированные формы с начала 2013 года перестали быть обязательными. Руководство организации вправе самостоятельно решать, применять ли ей их или разрабатывать собственные. Важно лишь помнить, что созданные компанией формы должны иметь ряд характерных для таких документов реквизитов, а также эти бланки нужно будет зафиксировать в учетной политике организации посредством издания соответствующего приказа.
Не все компании выбирают разработку собственных документов, поскольку унифицированные формы по-прежнему имеют все необходимые столбцы и строки для внесения сведений.
Общая информация
Учет осуществляется в документе по отдельным ТМЦ, продуктам и культурам. Основание для внесения позиции в журнал — приходно-расходный документ.
К сведению! Ведение учета поступления ТМЦ может осуществляться в компании с применением ведомостей, а не журнала. Выбор того или иного документа зависит от решения руководства и особенностей предприятия.
Заводят журнал учета поступления продукции и ТМЦ в места хранения, как правило, на определенный календарный период: квартал, полугодие, год.
Ответственность за внесение информации в документ лежит на материально ответственном лице, работающем на складе. Именно оно заполняет журнал.
Как правильно заполнить форму МХ-5
Журнал состоит из титульного листа и листов с продолжающейся таблицей. Рассмотрим особенности заполнения каждого.
Заполняем титульный лист
Здесь указывают такую информацию, как:
Заполняем таблицу
Таблица содержит 10 столбцов, куда необходимо вносить такие сведения, как:
Графу «Итого» в конце таблицы заполняют лишь по строкам 8 и 10 — количество и сумма соответственно.
Внимание! Хранить журнал по форме МХ-5 на предприятии необходимо 5 лет, после чего его можно уничтожить.
Как исправить ошибку в документе
В подобного рода документах фактические ошибки, например, неверное указание цены, даты и т.д., исправляются традиционным методом:
Приложение 4. Формы журналов технологического, химического, микробиологического контроля и органолептической оценки качества консервов
Формы журналов технологического, химического, микробиологического контроля и органолептической оценки качества консервов
1. Все журналы должны быть пронумерованы, прошнурованы, подписаны и скреплены печатью предприятия. Журналы подписываются заведующим лабораторией (начальником ОТК или ОПВК) и главным инженером.
2. Записи должны вестись четко и разборчиво, подчистка записей не допускается. Исправлять записи можно только легким зачеркиванием неправильных цифр или текста одной чертой так, чтобы можно было прочесть первоначальную запись, и написанием сверху правильных цифр или текста за подписью лица, сделавшего исправления.
3. В прилагаемых формах журналов в третьей строке указана ширина интервала каждой заполняемой графы в сантиметрах.
Журнал учета качества поступающего на завод сырья
(форма К-1)
Журнал ведет сменный лаборант на весовой или сырьевой площадке цеха.
Записи ведутся по каждой партии поступающего сырья.
Подпись лица, принявшего сырье
в том числе по сортности
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал контроля закатки (укупорки) консервов (Форма К-6)
Заполняют на основании результатов выборочного периодического контроля.
Определения проводят по каждому виду продукции.
Контроль показателей осуществляется в цехе не реже трех раз в смену.
Журнал заполняет работник цеха, осуществляющий контроль.
Критическое давление для стеклотары на срыв крышки или герметичность металлической тары
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Цеховой журнал органолептической оценки качества продукции
(Форма К-7)
В журнал заносят результаты цеховой оценки качества продукции и заключение о сорте. При выработке однородной продукции по качеству сорт устанавливается в целом по сменной выработке. В случае выработки неоднородной продукции сменную выработку разделяют по партиям и каждую партию оценивают отдельно и учитывают по автоклавоваркам.
Оценку качества производит дегустационная комиссия в составе: начальника цеха, сменного инженера, мастера, контролера. По возможности принимают участие заведующий лабораторией (начальник ОТК или ОПВК) и главный технолог. При необходимости привлекаются рабочие ведущих профессий.
Результаты оценки подписываются всеми лицами, участвующими в ней.
В случае нарушений технологического процесса, вызывающих сомнение в доброкачественности продукции, указанная партия выделяется отдельно и дегустации не подлежит.
Журнал заполняет начальник цеха.
Количество выработанных физических банок
Температура и продолжительность
сырья до переработки
Отклонение от технологических
режимов в процессе
Количество и время простоев
Органолептическая оценка качества готовой продукции
Подпись членов комиссии
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал контроля стерилизации консервов (Форма К-8)
Применяют для регистрации режимов стерилизации (пастеризации) каждого автоклава.
При наличии отклонений, зафиксированных по приборам автоклава или термограммой, от установленных режимов производится запись в графе 21.
Журнал заполняет сменный ответственный стерилизатор.
Распоряжение об изменении режима стерилизации выдают главный инженер, начальник цеха и зав. лабораторией или начальник ОТК (ОПВК).
Время стерилизации и охлаждения
(пастеризации) в град. C
Давление избыточное в кПа
Зафиксированные отклонения от режимов
Подпись сменного ответственного стерилизатора (аппаратчика)
Распоряжение об изменении режима
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал микробиологического контроля производства консервов
(Форма К-9)
В журнал заносят результаты микробиологических анализов консервируемых продуктов на любом контролируемом этапе производства, начиная с поступления сырья и кончая получением консервированного продукта перед стерилизацией. Заполняют те графы, показатели которых определяют в соответствии с требованиями действующей «Инструкции о порядке санитарно-технического контроля консервов на производственных предприятиях, оптовых базах, в розничной торговле и на предприятиях общественного питания» или определяют при профилактическом контроле или контроле для установления причин брака готовой продукции.
Контролируемый этап производства
Температура продукта при отборе проб
Предполагаемые причины неудовлетворительных
Какие меры и кому рекомендованы
и т.д. до конца (линовка через 30 пунктов)
Журнал микробиологического контроля санитарного состояния производства (Форма К-10)
В журнал заносятся результаты анализа смывов с оборудования, инвентаря, тары, рук персонала.
Микробиологический контроль проводят по мере необходимости согласно настоящей инструкции.
В графе 3 указывается контролируемый объект производства.
В графе 6 указывают специфические возбудители порчи: термофилы, бактерии рода Proteus.
Журнал заполняет микробиолог.
Место отбора пробы для анализа
Определяемые микробиологические показатели
Предложения по улучшению
Отметка о принятых
мерах и подпись микробиолога
количество МАФАнМ на 1 кв. см
БГКП (колиформные бактерии) на 100 кв. см
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал контроля качества готовой продукции (Форма К-11)
Заполняется по результатам технических, химических анализов и органолептической оценки качества готовой продукции.
Отбор проб для анализа и определение качества консервов проводятся согласно данной инструкции и действующим стандартам.
Анализ продукции проводится по показателям, предписанным санитарными требованиями соответствующих стандартов и технических условий на готовую продукцию.
Журнал ведется химиком.
На каждый вид консервов отводится отдельный лист.
Дата проведения анализа
Дата выработки (число, месяц, смена )
Вид тары и размер (номер) банки
Количество выработанной продукции в физических банках
Массовая доля хлоридов, %
Токсичные элементы, мг/кг или мг/куб. дм
заключению дегустационной комиссии
Результат повторного анализа
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал микробиологического контроля готовой продукции
(Форма К-12)
Заполняют по результатам микробиологического анализа, проведенного в соответствии с настоящей инструкцией.
В графу 8 заносят результаты определения величины pH для мясо-растительных и плодоовощных консервов.
pH определяют в соответствии с действующим стандартом после отбора навесок для определения микробиологических показателей.
Журнал ведет микробиолог.
Смена, дата выработки
Дата посева после термостатирования
Изменение внешнего вида консервов после термостатирования
Характер роста на питательных средах
Микроскопирование мазков из посевов (форма клеток, наличие
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал дегустации (форма К-13)
В журнал заносят результаты заводской органолептической оценки всех видов консервов (внешний вид содержимого и тары, а также вкус, запах, цвет и консистенция).
Органолептическая оценка консервов производится заводской дегустационной комиссией под председательством директора или главного инженера завода.
Состав дегустационной комиссии утверждается приказом по предприятию.
Дегустационная комиссия созывается не реже двух раз в месяц, а также по требованию лаборатории (ОТК или ОПВК) в случаях, когда по консервной продукции имеются замечания.
Дегустационный акт подписывается всеми присутствующими на дегустации. В графе 18 указывают балльную оценку для мясных консервов.
Журнал заполняется секретарем дегустационной комиссии.
Количество выработанных банок (физических)
Количество банок, израсходованных на дегустацию
Внутреннее и внешнее состояние тары
Замечания и предложения
Подписи членов дегустационной комиссии
бульона, сиропа и др.
по заключению дегустационной комиссии
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал контроля за подготовкой продукции к реализации
(форма К-14)
Микробиолог (ведомственный санитарный врач) контролирует правильность разбраковки консервов при подготовке к реализации согласно настоящей инструкции.
В журнал записывают результаты разбраковки партии.
Правильность заполнения контролирует заведующий лабораторией (начальник ОТК или ОПВК).
Количество разбракованной продукции (физические банки)
Другие виды дефектных банок
Заключение микробиолога (ведомственного санитарного врача)
Подпись начальника фабрикатного цеха (склада), микробиолога (ведомственного санитарного врача), зав. лабораторией или начальника ОТК (ОПВК)
количество физических банок
% от общего количества банок в
количество физических банок
% от общего количества банок в
количество физических банок
% от общего количества
о способе уничтожения брака
о порядке реализации партии
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал контроля режимов хранения готовой продукции
(Форма К-15)
В журнале ежедневно регистрируют показания соответствующих приборов.
Журнал заполняет зав. складом предприятия.
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Журнал лабораторно-производственного контроля водоснабжения (Форма К-17)
Заполняют по результатам анализов, выполняемых согласно настоящей инструкции и ГОСТ 2874 «Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством».
Детальный план и объем лабораторно-производственного контроля качества воды в точках водозабора, в процессе ее обработки на очистных сооружениях и в распределительной сети составляется лабораторией завода в соответствии с вышеуказанными документами.
В том случае, если завод не имеет собственного источника водоснабжения, анализу подвергается вода из распределительной сети водоснабжения завода в технологических цехах.
План ежегодно утверждается местными органами санитарного надзора. Анализ воды проводят с целью определения соответствия ее химических, физических и микробиологических показателей требованиям ГОСТа.
Споры мезофильных клостридий определяют по методике ВНИИКОПа (п. 5 приложения 6 настоящей Инструкции).
Журнал заполняют микробиолог и химик.
Дата, время отбора пробы
Место отбора пробы
Число микроорганизмов в 1 куб. см
Споры мезофильных клостридий в 100 куб. см
Содержание остаточного хлора, мг/куб.
Органолептические свойства (запах, вкус, привкус, мутность, цветность и т.д.)
Концентрация химических веществ
(общая жесткость, содержание свинца,
мышьяка, фтора, меди, цинка и т.д.), мг/куб. дм
Подписи микробиолога и химика
и т.д. до конца (линовка через 18 пунктов)
Удостоверение о качестве (Форма К-18)
Удостоверение о качестве составляется при выпуске консервов с завода и учитывает всю продукцию, загруженную в один вагон. Данные о каждой партии консервов (см. п. 11.3) приводятся отдельно. Не допускается объединение данных о количестве и качестве продукции для консервов разного вида и вместимости тары и разных смен выработки.
Количество консервов в партии указывается по числу физических банок, а не условных.
Заполнение граф 7, 8, 9 проводится по каждой партии в отдельности: применение кавычек не допускается.
В графах 8 и 9 проставляется полностью (отдельно в каждой графе): Соответствует.
В удостоверении о качестве указывается, в вагоне какого типа транспортируется продукция и температура хранения, предусмотренная ГОСТом. При отсутствии в ГОСТе указания о предельных сроках хранения в удостоверении о качестве записывается: «Без ограничения».
При отправке в одном выгоне консервов с различными сроками хранения указывается срок хранения каждого вида консервов в отдельности.